回复w98tster发表于:2011/12/23 13:50:01悬赏金额:
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沸点在50度左右的溶剂用什么样的色谱条件(GCMS)测定呀,用什么溶剂合适,柱子是atx-wax,各位大侠请帮帮忙
jimzhu 回复于:2011/12/23 19:28:18请问是什么溶剂?是测定残留量还是纯溶剂?
Wax柱,一般可以从40度开始升温(可以保持一段时间),3到5度升温,到所有峰出完。
czcht 回复于:2011/12/23 19:27:10
原文由 w98tster(w98tster) 发表: 沸点在50度左右的溶剂用什么样的色谱条件(GCMS)测定呀,用什么溶剂合适,柱子是atx-wax,各位大侠请帮帮忙 |
不知楼主想定性还是定量?如果定性的话直接小一点进样量,分流比调大点,检测器电压调低点,完全没问题。如果定量的话可以选一种沸点高的溶剂。不采集后面高沸点溶剂部分就行了。
改变进样方式,有条件的话,换成顶空进样器。如果没有的话,色谱柱选择一个膜厚比较厚的柱子。另外,程序升温初始温度适当设低一些,升温速率以5℃/min为宜。希望对你有用。
最好选择极性相似的高沸点物质做溶剂,柱子的极性最后也选择和目标物极性相似,这样可以保证目标物先出峰,并且不会出峰太快。
选个沸点高的溶剂,如N,N-二甲基甲酰胺,沸点152,N,N-二甲基乙酰胺,沸点166,目标物出现了就停止采集