回复qianqiancherry发表于:2020/9/13 21:30:10悬赏金额:
20积分 状态:
未解决
各位大侠,本人最近遇到个很棘手的问题,希望能在这里得到帮助:
本人做仪器分析,检测奶粉维生素D3用的是正相色谱(氨基柱)净化,反相色谱C18定量。最近发现,同一样品,净化时接地时间都是3min,连续接2次的峰面积相差较大。到反相色谱定量时,浓度也不稳定,偏高的次数居多。本人采取了如下措施:1、更换新柱子;2、怀疑有残留,故先走样品,后走回收率。但是仍然没有明显改善,所有待检样品均超出标准。不知道是不是仪器有问题,请高手指教,感激不尽~~~
附:样品前处理按照国标进行,没有问题。正向色谱的流动相为:正己烷:环己烷:异丙醇=1:1:0.8%。正向色谱流动相为甲醇。