各位大侠，本人最近遇到个很棘手的问题，希望能在这里得到帮助：
本人做仪器分析，检测奶粉维生素D3用的是正相色谱（氨基柱）净化，反相色谱C18定量。最近发现，同一样品，净化时接地时间都是3min，连续接2次的峰面积相差较大。到反相色谱定量时，浓度也不稳定，偏高的次数居多。本人采取了如下措施：1、更换新柱子；2、怀疑有残留，故先走样品，后走回收率。但是仍然没有明显改善，所有待检样品均超出标准。不知道是不是仪器有问题，请高手指教，感激不尽~~~
  附：样品前处理按照国标进行，没有问题。正向色谱的流动相为：正己烷：环己烷：异丙醇=1:1:0.8%。正向色谱流动相为甲醇。