回复ins0mnia2010发表于：2011/12/7 15:03:03悬赏金额：
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做系统适用性试验，人为延迟柱初始温度的保留时间，调整保留时间变大，n=16*（T/Wb）2。
例如正丁醇出峰6min，我延长初始柱温2min，8min出峰的话，实际上是使正丁醇以液态形式在柱头多保留2min，而在柱子中进行分配的时间是一致的，而理论塔板数却会增加。即使是测有效塔板数，调整保留时间=保留时间-死时间，死时间又是不保留物质运行的时间，也无法避开这个在柱头冷凝的时间。
问一下大家我理论塔板数上的计算是否缺少了某必要条件，还是哪一步的物理化学过程我弄错了。
真心求教了~
原文由 ins0mnia2010(ins0mnia2010) 发表:
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做系统适用性试验，人为延迟柱初始温度的保留时间，调整保留时间变大，n=16*（T/Wb）2。
例如正丁醇出峰6min，我延长初始柱温2min，8min出峰的话，实际上是使正丁醇以液态形式在柱头多保留2min，而在柱子中进行分配的时间是一致的，而理论塔板数却会增加。即使是测有效塔板数，调整保留时间=保留时间-死时间，死时间又是不保留物质运行的时间，也无法避开这个在柱头冷凝的时间。
问一下大家我理论塔板数上的计算是否缺少了某必要条件，还是哪一步的物理化学过程我弄错了。
真心求教了~ |
做系统适用性试验是不是要在测定样品相同的条件下进行？你测定的色谱柱理论塔板数是在延长2min后的值。假如延长保留时间，不知道峰宽增加多少？请问两红种方法测定的n各是多少呢？ |
这个我也没有测，是在看别人用DMSO溶解正丁醇时想到的，如果基于低温下溶剂在柱头冷凝这个假设成立。那么前后两程序的正丁醇在色谱柱中的分配行为应该是一样的，峰宽也应该一致的。 |
估计正丁醇的峰宽可能不会完全相同，前后两者情况的分配行为也许有差别。溶剂在柱头冷凝会不同程度影响目标物的峰型和出峰时间的。
个人觉得两者不相干，按照这理论，那给它初始温度30°，HOLD时间无限，正丁醇怎么也出不来了呀。
czcht 回复于：2011/12/7 17:04:08
我觉得这样无法让溶剂延迟2分钟进色谱柱，也就是无法让保留时间延迟2分钟。在这2分钟时间内，肯定有部分溶剂挥发被载气带入色谱柱。
楼主关于延长初始柱温来改变保留时间的说法似乎不妥。及时认为样品在气化后又重新液化存在于柱头，但是也会在载气的作用下缓慢向MS端移动，那么楼主所说的延长2分钟的初始柱温使保留时间延时2分钟，这种技术有根据吗？还是楼主实际操作过程中得到这样的结果？
不能这样理解吧
延迟两分钟也是进入柱子了
因为还有载气呢
jimzhu 回复于：2011/12/7 21:18:36
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