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共有 8 人回复了该问答加基体改进剂后,标准曲线灵敏度变小很多
 回复insnfeng发表于:2020/8/29 18:12:40悬赏金额:11积分 状态:未解决
仪器型号:PEAA700

背景扣除方式:氘灯

分析模式:石墨炉

待测元素名称:铅 Pb(蔬菜中的铅)

样品浓度:0.19mg/kg(待测样品是GSB-5,参考浓度是0.16±0.22mg/kg)

未知样品的处理方法:
称取0.4g蔬菜、粮食,加5ml硝酸(默克),3ml水,微波消解(milestone)10min至130℃,保持5min,然后10min升温至185℃,保持15min。
取出,在电热板上赶酸至一滴,定容至20ml。待测。

故障现象:
基体改进剂为硝酸钯,进样量10ug/L,浓度2g/L
灰化温度900
原子化温度1800

标准溶液的吸收值很小,16ug/L的吸光度只有0.032abs

然后,不加基体改进剂,灰化温度550,原子化温度1550
16ug/L的吸光度为0.147abs

求助内容:
加硝酸钯后,标准溶液的吸光度这么小,(是损失了,是灰化或原子化温度太高?)

硝酸钯作为基体改进剂的基理是什么?

这种情况,是否该加基体改进剂?
 回复  1# ihqs  回复于:2020-08-29 19:40:40
把加基改的灰化温度适当降低一些看看,感觉可能是灰化温度高了造成灰化损失了。硝酸钯作为基体改进剂大概在石墨管中通过热分解还原成金属钯,然后和被测元素形成了合金的形式。这种合金的熔点比较高,通常都在900~1000‘C以上,这样就达到了提高灰化温度的效果。
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