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共有 4 人回复了该问答新手用FPD做有机磷的问题
 回复mosh1987发表于:2020/8/27 20:20:32悬赏金额:3积分 状态:未解决
小弟刚刚开始做有机磷。用的是安捷伦7890A,柱子:DB-1701(30m*0.32mm*1um),进样口250,fpd250,氮气5ml/min,氢气75ml/min,空气100ml/min,尾吹氮气20ml/min,不分流进样,标准品浓度0.5ug/ml,试过多种升温程序,结果如图,都只有前面两个峰比较好,后面的峰一个比一个悲剧。
已经试着换过了脱活的衬管,烘烤过了进样口,柱子老化了三次,每次4个小时以上,用HP-5试过,fpd也作了一定的维护,提高过进样口温度,增加过尾吹流量,增加过样品浓度,依然没有改变。进单样也是一样,特别是三唑磷的峰又宽又矮。
小弟已经无能为力了,想向各位高手讨教这是什么原因,怎样可以解决。

 回复  1# sunjun0620  回复于:2020-08-27 20:27:32
乙酰甲胺磷、氧化乐果响应本身就很低,0.5也差不多就这样。杀螟硫磷、三唑磷出峰比较晚,是否是还没出来?
另氮气流速是否就是柱流量,5太大了,你看一下柱子说明书,有柱流速范围的。
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