收到一个PMMA样品(聚甲基丙烯酸甲酯),透明的小颗粒晶体状,需要测定Tg,测试条件是0~200℃,20℃/min。
先后升温两次,第一次升温完后直接取出装有样品的坩埚放到铝板上快速降温,等炉子温度降至常温再放入坩埚进行第二遍升温测试。预期得到的结果是,第一遍Tg转变不太明显,可能还存在热焓松弛现象,第二遍得到的Tg会出现很明显的台阶,然后对其进行分析。但测试的结果却是第一遍有Tg转变,第二遍却未见明显的梯度了。为何结果是这样的?是否是因为温度不够高,样品结晶部分未发生融化,同时经过第一次升温,样品的无定型态也发生了变化,所以第二次测试无法看到明显的Tg转化?请各位专家同行指点迷津。图请见附件。