我们现在做食品中16种邻苯二甲酸酯的测定的方法验证，依据的标准就是：GBT21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定。重现性和方法检出限都没什么问题，但是在做加标回收时候，出了问题：我们取了自来水样来做加标测试，一个样品：5毫升自来水+2毫升正己烷，一个加标：5毫升自来水+2毫升0.5ppm的标液，振荡一分钟，取上层清液上GCMS测试，可是回收率总是偏大好多，0.5的测出来接近1ppm，以为是水吸收了正己烷，再做就加了无水硫酸钠，但似乎没有效果。各位哪一位做过类似实验或解决过类似问题，可否给一些指点