回复yanglinancy发表于:2020/7/28 18:25:32悬赏金额:
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未解决
我用的GC是安捷伦6890,安捷伦自动顶空进样器7694E
进样器的条件:3个温度分别设:VIAL50° ;LOOP70°;LINE80°;
瓶子平衡20min;GC平衡15min
GC条件:进样口200°,检测器300°,柱子50°保持4min,程序升温25°/min到100°
我用的标准是中国科学计量院的标号不太记得了(甲醇中CCL4浓度是1.00mg/l体积2ml)
曲线是分别取0.1,0.3,0.5,0.7ml稀释到100得到0.001;0.003;0.005;0.007
(纯水稀释,是不是要用甲醇稀释?)
考核的盲样也是中国科学计量院考核要求是稀释100倍进样。
没有说是用纯水还是甲醇稀释,这里比较糊涂,我用的纯水。
查了编号知道是0.299mg/l的样,不确定度是2%
做了3个平行样都没有进范围,居然测出0.403平均值
又重新做了曲线,这次是分级稀释,取1ml到100ml再稀释10倍做的,其他条件都没有变动,
盲样做了2个,结果出来后,又吓了一跳,既然低了很多均值0.198,还是不合格。。。
哪位高人能指点一下,很急!
第一次曲线是上午做的,第二次曲线是中午做的,考核样是第一次曲线时配的,鉴于四氯化碳的不稳定性,是不是可能导致第二次做样结果偏低呢?