所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146743
所有仪器问答:170705
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > X射线仪器 > X荧光光谱X荧光光谱论坛
共有 6 人回复了该问答熔样制备水泥样品出现超差的原因
 回复leo324324发表于:2020/7/28 10:20:10悬赏金额:1积分 状态:未解决
如题请各位大大帮我分析下出现超差原因,谢谢!

标样名称

化 学 成 分 含 量 (%)

Fe2O3

Al2O3

SiO2

K2O

Na2O

CaO

MgO

TiO2

LOI

Sum

矾土

GBW 03133

证书值

1.18

85.07

8.17

0.44

0.08

0.24

0.21

3.76

0.29

99.44

允许偏差

0.03

0.15

0.15

0.04

0.010

0.03

0.04

0.07

0.05

9-18测旧片

1.21

85.19

8.21

0.46

0.43

0.24

0.31

3.79

0.30

919新熔剂

1.21

85.59

8.16

0.46

0.16

0.25

0.30

3.82

0.32

100.27

920旧熔剂

1.20

85.36

8.12

0.46

0.17

0.24

0.30

3.81

0.32

99.98

粘土

03103

证书值

4.64

13.28

66.64

2.50

1.81

3.23

1.84

0.66

5.10

99.91

允许偏差

0.07

0.12

0.18

0.09

0.06

0.11

0.08

0.03

0.10

9-18测旧片

4.63

13.35

66.79

2.50

1.82

3.23

1.83

0.66

5.15

99.96

919新熔剂

4.65

13.42

67.07

2.53

1.87

3.26

1.86

0.66

5.32

100.64

920旧熔剂

4.63

13.34

66.64

2.51

1.85

3.25

1.84

0.67

5.32

100.05

        硅质砂岩03114

证书值

0.48

5.48

89.59

2.07

1.09

0.34

0.16

0.102

0.53

99.84

允许偏差

0.02

0.07

0.13

0.07

0.05

0.02

0.03

0.010

919新熔剂

0.48

5.63

89.94

2.15

1.14

0.35

0.16

0.10

0.51

100.46

920旧熔剂

0.48

5.59

89.48

2.16

1.15

0.35

0.15

0.10

0.51

99.97

1磨浆11-9-17

919新熔剂

1.21

53.83

34.99

2.93

0.74

0.45

0.36

2.24

3.68

100.43

920旧熔剂

1.20

53.69

34.77

2.96

0.73

0.44

0.36

2.23

3.65

100.03







新旧熔剂空白数据







检出元素含量%

Fe

Na

Ca

Ti

新熔剂

0.008

0.03

0.011

0.004

0.004

0.08

0.014

0.000

旧熔剂

0.013

0.06

0.009

0.004

0.007

0.05

0.011

0.003





注:新旧熔剂采用同样方法测定

从测量结果看,新旧熔剂均不含有未知元素,且测出的元素含量相当,因此无法用对比空白减去差值的方法来消除新旧熔剂的误差。









熔片法测量步骤:

1.      将标准样品放入称量瓶中,于烘箱100~105度下烘两小时,取出放入干燥器冷却至室温,待用

2.      烧制恒重的瓷坩埚,记录瓷坩埚重量,称取1.00000g左右的标准样品,与高温炉中由0度升至1000度并保温一小时,关闭高温炉后过半小时取出,放到干燥器冷却至室温

3.      称量烧过后的瓷坩埚与样品,计算烧失量

4.      白金坩埚称取7.00000g熔剂,万分之三误差范围

5.      称取0.70000g烧过后样品,万分之三误差(称量均使用十万分之一电子天平)

6.      玻璃棒搅拌均匀,加入两小勺碘化铵(一小勺约为50mg

7.      熔样机模式:预热180s,熔融420s,自冷60s,风冷180s,温度1050度(标准曲线绘制时采用的也是此模式)

8.      熔样

9.      测量熔片,选择电瓷曲线方法

10.  测量结束,查看结果
 回复  1# liuxuwentiger  回复于:2020-07-28 18:27:10
分析数据的话,建议将数据单独弄个电子表格的附件上传,这样有助于愿意帮助的版友
扫一扫查看全部6条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】