回复yzwujing发表于:2011/10/25 15:32:43悬赏金额:
100积分 状态:
已解决
请教各位老师!
阿维菌素,苯醚甲环唑,哒螨灵三个药,基质标和溶剂标上液质质,响应均没有问题。但是,往定量乙腈里面添加,做30°恒温氮吹(或者40°旋转蒸发),近干后直接定容后上机,上述三种药回收率惨不忍睹。
请问大虾们,问题出在哪了?一步简单的预浓缩,对这三种药这么致命?
在线坐等解答,谢谢!
mcds 回复于:2011/11/7 1:37:47原文由 MMYG(jl070869) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 wintersun(wintersun) 发表: 最后定容的溶剂和过滤嘴的材料能否分享,让大家都学习一下. |
液质可以用乙腈或甲醇定容,我们用PTFE材质的滤膜。 |
能分享一下前处理过程么??谢谢!! |
就是用的日本的一齐分析法,乙腈萃取,Carb/NH2净化。
rzxjz 回复于:2011/10/26 8:41:50
原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表: 问题似乎找到了,是过滤嘴惹的祸啊!只有混标上机时不过膜,其他的处理都过膜。 刚刚试验认证,一份混标,取一部分过膜上机,一部分直接上机,一对比就有结果了。
谢谢大家啊! |
前处理要特别注意细节。感谢分享经验。
用梯度方法做,改变流动相的初始梯度比例,加大水相的比例,不知道你的水相是什么流动相,我是用0.1%的酸。
原文由 rzxjz(rzxjz) 发表: 我们苯醚甲环唑、哒螨灵都是用气质做的,回收很好。 |
关键在前处理。可以分享么?谢谢!!