回复yzwujing发表于：2011/10/25 15:32:43悬赏金额：
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已解决
请教各位老师！
阿维菌素，苯醚甲环唑，哒螨灵三个药，基质标和溶剂标上液质质，响应均没有问题。但是，往定量乙腈里面添加，做30°恒温氮吹（或者40°旋转蒸发），近干后直接定容后上机，上述三种药回收率惨不忍睹。
请问大虾们，问题出在哪了？一步简单的预浓缩，对这三种药这么致命？
在线坐等解答，谢谢！
mcds 回复于：2011/11/7 1:37:47原文由 MMYG(jl070869) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 wintersun(wintersun) 发表:
最后定容的溶剂和过滤嘴的材料能否分享,让大家都学习一下. |
液质可以用乙腈或甲醇定容，我们用PTFE材质的滤膜。 |
能分享一下前处理过程么？？谢谢！！ |
就是用的日本的一齐分析法，乙腈萃取，Carb/NH2净化。
rzxjz 回复于：2011/10/26 8:41:50
原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:
问题似乎找到了，是过滤嘴惹的祸啊！只有混标上机时不过膜，其他的处理都过膜。
刚刚试验认证，一份混标，取一部分过膜上机，一部分直接上机，一对比就有结果了。
谢谢大家啊！ |
前处理要特别注意细节。感谢分享经验。
用梯度方法做，改变流动相的初始梯度比例，加大水相的比例，不知道你的水相是什么流动相，我是用0.1%的酸。
原文由 rzxjz(rzxjz) 发表:
我们苯醚甲环唑、哒螨灵都是用气质做的，回收很好。 |
关键在前处理。可以分享么？谢谢！！
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