最近一两个月，我用石墨炉测铅，总是测不出数值。我们用的是高压消解法：称1g左右的样品，加4ml硝酸3ml双氧水，干燥箱的温度设为135，消解三个小时左右，取出、冷却、移液、定容、测试。我们用的仪器是岛津的6800，标准曲线的点是0、10、20、30、40、50ppb，线性不错，一般都能达到0.999,可50ppb那个点吸光度只有0.2~0.3之间，当我反测标准曲线中的点如20ppb、40ppb时，测出来的值一般都是19点多到20点多、39点多到40.点多，但是在我做加标回收时，我加的标液是50ul和100ul  的10ug/ml的铅标两个，最后定容的体积是25ml，可是上机测试时，测出来的数值总是负的，这究竟是怎么回事呢？所用的水、酸、标液都是同一瓶，石墨管也是新的。结合我反测标准曲线，是否可以说明我的仪器本身没有问题，而是前处理出现了问题？？？希望大家能帮我解决这个问题，谢谢！！！