回复cuidandanlf发表于:2020/7/5 15:54:29悬赏金额:
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未解决
我要做白油(高级烃类混合物,类似于润滑油)样品,用用火焰或石墨炉法测铅含量能不能不消解,直接配成有机溶液进样呢?仪器是瓦里安AA-240FS/GTA120。试过了湿法消解,很麻烦,而且效果不是很好。刚刚接触原吸不久,希望各位前辈多多指教
补充:这几天做白油的消解,过程如下:
1. 5g白油加10ml浓硝酸混合,此时为无色液体,但是两相互不相溶,放置过夜;
2. 第二天缓慢加热,低温时有白色烟气冒出,液体没有状态和颜色变化;
3. 缓慢升温,液体变成浅红棕色,其他现象不明显;
4. 稍冷却,缓慢加浓硫酸5ml,此时没有明显变化;
5. 缓慢加热,红棕色气体产生,一直加热至红棕色气体消失,继续加热,溶液逐渐变黑;
6. 稍冷却,缓慢滴加浓硝酸,又有红棕色气体产生,继续加热现象5相同;
7. 重复操作步骤5和6,大约加了二十几毫升硝酸,液体两相基本消失,但是溶液始终没有变成无色,依然是红棕色气体产生完之后在加热就变黑。
请问各位我的过程是不是有错误?这种现象应该出现吗?