13X 分子筛柱分离氮气和氧气的问题
本人用CNW的气相色谱填料GEEQ-243121- 13X分子筛,填装1m*1/8外径的色谱柱,分离氮气和氧气,柱温40度,进样品前在330度下恒温老化了12小时,进了几个样品以后发现氮气和氧气的峰慢慢重叠在了一起,变成了一个峰。
经过咨询得知13X分子筛对水很敏感,水分进入会导致分子筛失活,于是我在气路中加装水气捕集管,并老化色谱柱,看是否能重新活化这根柱子。
试看下面的处理过程
问题谱图,氮气和氢气峰重叠在一起
气路中加装分子筛除水,330度老化1小时
330度继续老化4小时
330度继续老化4小时
结论:从谱图上可以看出峰型从一个峰,到两个峰但分离度很差,再到分离度得到改进。由此可以判断,是载气中过量的水气进入使得该柱的分子筛填料失去了分离的效果。持续的老化得以去处里面的水分使得柱效得到提高