回复plumlimay发表于:2020/9/18 22:50:36悬赏金额:
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未解决
最近发现用金埃谱Vsorb 2800P测试样品(比表面积大概在0.15-0.5m2/g)很不稳定,测试结果很多时候都偏低。
1、针对这个问题,我们先从预处理开始找原因,把处理时间从2h延长到3h,到现在的4h,有时候测出结果在经验值范围内,有时候还是偏低或突然偏高,因为不是一直用同一个样品进行处理,所以研究得并没有很透彻。好像延长预处理时间的出来的结果更稳定。
2、金埃谱这款机子预处理时是分两个阶段进行的,第一个阶段好像并没有进行抽真空,第二阶段才进行,我想知道第一个阶段没有进行抽真空是不是要利用第一阶段进行升温这个程序?还是要加热一段时间,等水分都蒸发成蒸汽,再同通过抽气把水蒸气排出?因为金埃谱预处理并不显示压力是多少,所以并不知道真空程度怎么样。是不是和整个测试系统的压力是一样的?
------疑问:第一阶段和第二阶段的预处理区别在什么地方?预处理抽气大概达到多大的真空度?
3、用氧化铝进行测试(处理温度:140,处理时间2h。买的标准物质说明书上说处理温度是在140正负5摄氏度,而在论坛上看到说氧化铝处理温度在300度?差别怎么这么大。),它的标准值是在1左右的,我连续做了几次都在0.88左右,偏小了很多。后来看说明书说用体积法时处理时间是12小时,就尝试了,结果得出数值是1.6,偏差很大。
-----氧化铝的处理温度和时间究竟是多少比较合适?是不是不同厂家不同国家的预处理条件都不一样?
PS:我们用炭黑(9.18)做的结果就比较稳定。
4、仪器是两个样品管一起进行测试的,发现样品管一和二的体积修正参数是一模一样的,这是为什么?
5、仪器测试时,标定一个压力点的时候,时间长短有时会不一样,普遍来说都是在5分钟以下的,但是有时候会花20、40分钟才标定一个点……这是什么原因?