回复xuepo1678发表于：2020/9/14 19:32:27悬赏金额：
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未解决
我是做浓缩苹果清汁中重金属检测的。
仪器：普析TAS-990原子吸收分光光度计（铅，石墨炉法）
普析PF-6荧光分光光度计（砷，氢化物荧光法）
新仪MDS-8微波消解仪
现在前处理回收率出现问题：
1、铅的前处理方法：称取0.5g样品，加5ml硝酸（优级纯），2ml过氧化氢（优级纯）。微波消解。如果称样量过大，则须加热，排下黄烟。微波消解。
微波消解设置：第一阶段130℃恒温5min,功率500W；第二阶段180℃恒温10min,功率500W。
消解过后用加热板150℃赶酸，赶至剩余1-2ml，转移至25ml容量瓶，用5%硝酸定容至刻度，上机测定。
铅的标曲范围0-100PPB。前处理加标浓度60PPB。
问题：用消化后的空白加标做回收率很稳定在90左右，但是前处理加标回收率很低10、20、30、40，有时几乎没有。不知道怎么回事？
2、砷的前处理方法：同上。微波消解：同上。却别只是赶酸后用5%盐酸定容。
砷的标曲范围0-40PPB。前处理加标浓度80PPB。
问题：和铅一样，前处理回收率很低，不知道那步出了问题？消化后的回收率很稳定在90以上，但是前处理回收率很不好，最好的时候只有60。
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