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共有 31 人回复了该问答使用硝酸钯基改出现的奇怪现象
 回复wrrjwd440发表于：2011/9/9 15:16:11悬赏金额：50积分 状态：已解决
  由于原本使用的磷酸二氢铵与硝酸镁的混合基改背景太高， 现在第一次尝试硝酸钯当基改，虽然背景降低，峰型更加完美，但是各不同浓度的标准出峰时间发生了不同的偏移，求助高手点解。
附图
基改: 0.1%硝酸钯，1000度灰化，1900度原子化
langhuashang 回复于：2011/9/16 10:14:56
硝酸钯做基体改进剂一直很好啊，就是稍微有点贵，所以多数都改用其他基体改进剂了，用国家标准测试的对比一下，看到你的回收率都很好，多做几次，顺便做一下检出限，综合判断一下，还有不同的基体改进剂的升温程序还是要加以改进和优化的，不同的基体改进剂的升温程序还是有一定的影响，这也是造成偏移的原因，希望楼主使用硝酸钯时重新优化升温程序，然后做对比，估计你的这个升温程序不是硝酸钯做基体改进剂的最佳条件。不知道这个建议是否满足楼主的要求啊？？
ljhciq 回复于：2011/9/12 8:39:43
原文由 wrrjwd440(wrrjwd440) 发表:
如果光看信号值是没有问题的，只是比较谱图的时候发现每个浓度的出峰位置发生了变化，数据没有反应出很大的差异

LZ观察的比较细心，个人认为，原吸上的的出峰位移与色谱上是2个不同的概念
建议进10ul看看
ldgfive 回复于：2011/9/10 19:23:30
不知道你加入量是多少，通常溶液浓度为40ug/mL钯盐基改就可以了
我以前试过，效果很好，你先试试
insnfeng 回复于：2011/9/10 15:35:10
如果基体不一样的话，可能会出现这种出峰时间有差异的情况的 。

举个例子，如果标准曲线的出峰时间和样品的出峰时间不一致的话，可能就存在基质效应，就要考虑用标准加入法了。
wmj31 回复于：2011/9/10 12:40:28
从低浓度的标准出峰时间较晚，而高浓度的标准出峰时间较早，初步判断为加入的硝酸钯的量不足所致，LZ你加入硝酸钯的量是多少？如果是硝酸钯的量不足，解决办法加大硝酸钯的量或者降低灰化温度为900度或者800度。测的是什么样品的中的元素？
 回复  1# lotuslau  回复于：2011/9/10 10:08:19
不会吧，多大浓度的硝酸钯
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