回复fzb327026532发表于:2020/9/6 23:22:34悬赏金额:
9积分 状态:
未解决
时间:地点
地点:工厂
职务:QC
问题描述:
1. 做一个药物成分含量测定:(在这几天中流动相未曾更换)
采用方法是梯度分析 (岛津)
C8柱,柱温40度,梯度分析时间45分钟,室温27度左右,湿度60%左右。 平时分析的时候都是13分左右出峰(只标示一个峰说明),但第二天做的时候保留时间突然不稳定了,从连续进样中看到 :保留时间从17分到23分不等,接连2天都这样,虽然成分能分析出来,但是出峰图谱和以往不太一样,平常在开始运行梯度到结束是压力都在20-----13兆帕从高到低变化,但出现了这个状况后,压力降低到13-----10兆帕(以往分析中,在不更换流动相或色谱柱的情况下压力变化稳定)。
2.已经采取措施及结果:
清洗A,B两个泵头单向阀后,保留时间暂时稳定了下来,在16分左右出第一个峰,压力在(16-17)---12兆帕。
后来清洗过过滤头,但无什么改变,卸下色谱柱之后检查发现,仪器压力在未出问题前后都无甚悬殊。
猜想还有可能是检测器中透镜被污染的原因:但未曾拆下清洗检查(之所以未做这一步是因为压力检查的结果)
3.因为问题产生过程中压力变化明显,所以检查了过滤头,泵头连接处外部输液管道和色谱柱连接处,未发现有漏液现象。
想请问一下,最可能是什么原因导致了保留时间变化的这个结果,这个过程中压力的变化问题怎么解释
小弟是新手,万望各位高手前辈指点迷津,指出小弟哪里分析的不得当,该怎么做,不胜涕零!