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共有 3 人回复了该问答做高液药物分析中保留时间重现性伴随压力变化问题
 回复fzb327026532发表于:2020/9/6 23:22:34悬赏金额:9积分 状态:未解决
时间:地点
地点:工厂
职务:QC
问题描述:
1.  做一个药物成分含量测定:(在这几天中流动相未曾更换)
  采用方法是梯度分析  (岛津)
  C8柱,柱温40度,梯度分析时间45分钟,室温27度左右,湿度60%左右。 平时分析的时候都是13分左右出峰(只标示一个峰说明),但第二天做的时候保留时间突然不稳定了,从连续进样中看到 :保留时间从17分到23分不等,接连2天都这样,虽然成分能分析出来,但是出峰图谱和以往不太一样,平常在开始运行梯度到结束是压力都在20-----13兆帕从高到低变化,但出现了这个状况后,压力降低到13-----10兆帕(以往分析中,在不更换流动相或色谱柱的情况下压力变化稳定)。
2.已经采取措施及结果:
    清洗A,B两个泵头单向阀后,保留时间暂时稳定了下来,在16分左右出第一个峰,压力在(16-17)---12兆帕。
后来清洗过过滤头,但无什么改变,卸下色谱柱之后检查发现,仪器压力在未出问题前后都无甚悬殊。
猜想还有可能是检测器中透镜被污染的原因:但未曾拆下清洗检查(之所以未做这一步是因为压力检查的结果)

3.因为问题产生过程中压力变化明显,所以检查了过滤头,泵头连接处外部输液管道和色谱柱连接处,未发现有漏液现象。
  想请问一下,最可能是什么原因导致了保留时间变化的这个结果,这个过程中压力的变化问题怎么解释

    小弟是新手,万望各位高手前辈指点迷津,指出小弟哪里分析的不得当,该怎么做,不胜涕零!
 回复  1# xiaowang268  回复于:2020-09-07 11:06:34
是不是气泡引起的结果,不可能是检测器中透镜被污染的原因吧
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高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】