回复daijun828发表于:2020/9/6 21:51:15悬赏金额:
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未解决
这样的,做一难溶性药物的溶出
溶出介质 磷酸二氢钾+磷酸二氢钠(ph6.0)
流动相 乙腈:甲醇:水=50:40:10, 温度40,进样50ul,加了保护柱,菲罗门的
色谱柱 月旭 xdb c18 4.6*250 5um 新的色谱柱
一个序列运行下来,理论塔板数降低了一倍多,后来分裂,倒过来用,开头峰还行,后来分叉
该色谱柱为新色谱柱,之前运行过一次有关物质
色谱条件为 甲醇:乙腈:磷酸二氢钾(ph7.0) 柱温40,色谱峰还行,做完后,用10%甲醇水清洗过60分钟,在保存在乙腈
这种情况前几天也碰到过一次,也是做完有关物质后做溶出就不行了。但这种情况以前没有发生。我推导原因如下
第一/做完有关物质后,是否存在的甲醇水配制不好,有机相比例过高,磷酸盐未清洗完全
第二/仪器管路不干净,尤其是缓冲盐通道长期不清洗,高比例的有机相将脏东西冲到色谱柱
希望大家给点建议