回复calfstone发表于:2011/9/5 18:10:56悬赏金额:
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关于检出限和定量限的推算方法,国家推荐标准《实验室分析仪器测试方法出限和定量限的有效性确认评估》征求意见中,实际是合并了两个国际标准ASTM D6091:2007和ASTM D6512:2007。
其推算方法概括如下:
1、方案设计
检出限( IDE )和定量限(IQE)研究须设计 至少选择5 个浓度水平的典型样品(其浓度已知),分发到至少10个实验室测定,至少来自于6 个独立实验室(该标准也适用于室内的检出限和定量限),考虑所有的变异因素,不同操作人,不同仪器,不同时间等,统计相应数据。
2、检出限和定量限推算
2.1基于以上数据进行统计处理,先剔除离群值。
2.2 建立实验室间标准差的模型(ILSD)的3 个ILSD 模型之一,这些模型描述了ILSD 与浓度水平之间的关系。识别过程包括对最简单模型到最复杂模型的依次评价,IDE 涉及到常数、直线和指数,IQE涉及到常数、直线和混合模型,评价包括统计显著性和残差分析。
2.3 所选模型用于研究范围内所有浓度下ILSD 的预测,若SD 不是常数,则需使用预测值的WLS(否则OLS)进行模型R 的拟合。使用残差分析来评价模型R 的统计显著性和失拟误差。ILSD 还可用于空白测量的SD 估计,使用该估计值来计算YC 值。在胜任实验室为代表参加的实验室比对中,YC 值在90%容忍区间内不会超出所有空白测量的99%,并给出LC 值。ILSD 模型还可预测浓度范围内的SD。在90%容忍区间内的IDE 直接或迭代计算值,超出YC 值的概率至少为95%,同时未超出空白样测量的概率为1%。
2.4 基于模型,通过直接或交互计算,利用RSD=10%(Z=10)估计值,求得最低浓度IQE10%。若不存在这样的浓度,可以计算IQE20%或IQE30%来取代。如果能有数据质量目标支持,IQEZ%可计算到Z<10的数值。
要点: 1. 对概念的统一有指导性作用,只推荐两个:检出限和定量限
2. 遵循Currie 的原则,同时考虑到α 和β 的水平控制
3. 特别关注实验室间标准差模型(ILSD)的建立,也特别关注模型选择的统计检验实施
4. 改进了3σ 和10σ惯例,强调以后验数据的统计模型为基础
附件:《实验室分析仪器测试方法出限和定量限的有效性确认评估》
还需要建模?好复杂,这得是多大工作量啊!这个标准什么时候开始实施啊?
这个东西我就没有搞明白过,帅哥,还是面对面请教,看能稍懂不,人笨没有办法。