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共有 18 人回复了该问答岛津GCECD-2010空白基线上出杂峰问题
 回复xiaolv2008发表于:2020/8/30 11:48:52悬赏金额:4积分 状态:未解决
恒温空白基线


以下均为程序升温空白基线





正己烷

仪器2010年7月份安装,检测器为ECD,之前由同事管理,做过六六六,滴滴涕标样一段时间(大概一个月不到)后停机,

我于2011年7月开始接手,运行仪器几次查看仪器状态,未进样,开始斜率测定为几万,走一段时间大概1到2个小时后,斜率测定一般为700左右,另外仪器就绪后自动调零,但很快我的基线就慢慢向0v以下漂移,但还比较正常,1000uv的丛坐标下基本一条直线,我可以认为仪器状态正常吗?

本人认为仪器正常,所以在老化检测器和色谱柱后,(一起老化,未拆卸分开老化),自动进样器进样六六六标样分析,溶剂为甲醇,最大浓度为50ug/L,结果出现馒头溶剂峰,且其上有杂峰。

后来我做了几个空白基线,基线上是杂乱无章的杂峰

我又做了纯甲醇的,进样1ul,溶剂峰为驼峰,然后驼峰后杂峰

本人怀疑检测器污染或是进样口污染
溶剂用的是进口的百灵威J&K的

怀疑检测器出问题,我先做了老化检测器,另外只升检测器到330度,进样口55度和柱温40度,进行空白基线测定,丛坐标设置量程1000uv,得到的空白基线无杂峰,但基线有点距齿型漂移,请问是否可以判断检测器未受污染?
 回复  1# xiaolv2008  回复于:2020-08-30 15:44:52
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