回复shxie发表于:2011/8/23 15:39:45悬赏金额:
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已解决
催化剂是Au负载在碳纳米管上,用王水溶样,但发现Au并不能完全溶解下来,本来估计可以有1 ppm的浓度,可测试下来只有30多ppb。
具体过程:
1. 标样配置(0,0.5,1,5,10 ppm),加王水 4mL/50mL
2. 溶样过程为:按1 ppm的量称量催化剂,而后加4 mL新鲜配置的王水,超声30 min,放置48 hr后稀释到刻度,对滤液分析。
3. 催化剂是千分之二的重量负载比,称了25 mg左右来溶样。
个人分析可能跟碳纳米管是疏水的,而王水是亲水的有关。虽然我超声了半个小时,可仍然无法完全使王水完全接触到Au颗粒。请问各位,这种特殊材料是否有特殊的溶样技巧?还是我的王水用量太少了?多谢!
看来只好先灼烧,850度试试,如果可以将碳纳米管燃尽,再用王水溶灰样
Au和Pt的负载我都做过,我们用的是溶胶-凝胶的方法负载,也用过光沉积,作出来的效果很好,Pt原子很整齐的排列在表面。我们的载体是氧化钛,用王水溶解就可以了。碳载体应该是要先焙烧,后用王水溶解就可以了,溶解的时候稍微加热下,效果更好。
楼主用的超声是接触式的还是不接触式,可以考虑用接触探头式的超声试试。
首先我说,我也是做金分析研究的。我想和探讨两个问题:
1、你的碳纳米管,什么什么材质的?Au是负载在碳纳米管上吗,
怎么负载的
2、你负载的Au,是什么类型的样品?