回复lijinghuayuan50发表于:2020/8/8 22:39:05悬赏金额:
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未解决
我们实验室几乎每天都要做钢铁中硅含量测试,主要是用ICP来做,但是结果总是不太准,主要还是样品消解的问题,消解时偶有几点很困惑,请高手支招:
1 很多高碳钢用王水消解不完全,加氢氟酸后效果也不好,消解很长时间都消解不完全,长时间的消解样品里面的硅会不会跑掉,还有加氢氟酸是在什么时候加?我们一般是加完王水后在加,可不可以样品直接氢氟酸呀,这样的话硅会不会生成四氟化硅跑掉啊?
2 能不能用高氯酸发烟的原理来溶解样品,因为我们不测硅的时候用过高氯酸来溶解样品,效果很好,但是我们是把高氯酸蒸干后加水溶解残渣的,然后才上ICP,要是按这种方法的话那么里面的硅是不是就跑完了?还有加蒸干的时候会不会生成四氯化硅跑掉啊?不蒸干的话剩余的高氯酸能上ICP吗?
3 想用GB/T223.5-2008硅钼酸盐分光光度法来测,但是里面有测酸溶硅和总硅两种方法,到底钢铁中的硅是以什么形式存在?钢铁技术标准里面规定的硅含量到底是指的总硅还是还是酸溶硅,要是总硅,那干嘛还要测酸溶硅呢,不是多此一举嘛?而且测总硅的话要用到30ml的铂坩埚,这东西一个很贵吧,多少钱一个?
有经验的前辈指点下,急的很呀。谢谢了,