回复kuanghua007发表于:2020/7/27 21:51:03悬赏金额:
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石墨炉原子吸收法测硝酸镉溶液中镉的含量,样品稀释不同的倍数,检测结果相差很大!具体操作如下:
取1ml浓度1mg/ml的硝酸镉置100ml容量瓶,以纯净水定容(硝酸用完了,因为是预试验,所以没用2%硝酸定容),再取
1ml置100ml容量瓶,以纯净水定容,得测试样品溶液(1)。
仪器:AAS ZEENIT700
石墨炉条件:(升温速率略)
干燥 75度20秒
干燥 90度20秒
干燥 110度10秒
灰化 300度20秒
AZ 300度4秒
原子化 900度3秒
除残 2300度3秒
标准曲线浓度系列 0 0.8 2.00 4.00 6.00 8.00
校正公式:ABS=(0.006120+0.059021X)/(1+0.039427X)为非线性
X表示镉浓度,单位为ng/ml
样品溶液(1)初测的浓度为117.2ng/ml,超出标线,故让仪器自动稀释5倍后(应直接稀释10倍看看),再测结果
为166.8ng/ml,故进行手动稀释。取1ml样品溶液(1)置25ml容量瓶,以纯净水定容,得测试样品溶液(2)。
样品溶液(2)的检测结果为1.679ng/ml。我的样品溶液(1)中的镉浓度是1mg/ml(1上下0.2左右),最初测试
还算接近,但稀释5倍后反差更远了,再稀释25更对不上了(117.2/25=4.688或166.8/25=6.672,即使超出标线,
也应该不会差得太远吧),请问这是为什么稀释25倍后差这么多?谢谢
(我只是送样,管理仪器的老师代测)