回复txm发表于:2006/2/17 19:16:00悬赏金额:
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已解决
本人使用的是Nucleodur色谱柱,用了不到二十次.
今天做了一个中成药的含量检测,流动相为乙腈:0.1%磷酸,压力为12.0-12.2,做出来的峰还是蛮可以的,没出现什么异常现象.
做完后,没冲洗柱子就直接换上甲醇:水(30:70)的流动相,压力为17.2,继续进行另外一个中药材的含测,结果进了第一针对照品,只出了一两个很小的杂峰,后面再进对照品和样品,均不见出峰,基线一直走得很平,这到底是怎么回事
流动相肯定是没问题的,而且这个药材我以前也做过,没什么问题,我第一次碰上这个不出峰问题,难道是因为我之前做完了没洗柱子,还是因为压力太大柱子承受不起,还是因为这两种流动相对柱子造成了伤害?
希望各位前辈能给点指示,要是柱子真的完了那就惨了~~~~~
谢谢各位前辈的指点,我已经用甲醇冲洗过柱子了,做别的样品都没什么问题,已经排除了柱子存在的问题。
可唯独做那一项中药材(丹参药材,对照品为丹参酮ⅡA ,流动相:甲醇-水:25-75;压力17-18MPA)的含量一直做不出来,每次进针都只出一个小小的杂峰,到后面就一直不出峰,等了两个小时就是一条平平的基线。
如果说是检测器采集不到信号,或者样品没有进入到色谱系统中那为什么又可以做得出别的品种呢??
到现在我已经做了三次了,还是没能找出问题,希望各位前辈能帮帮忙!!!!!
柱子清洗后仍然出现这种情况,换一根柱子试试,还不行的话就排除柱子的故障了,很可能是仪器的其它设置有问题,再不就是仪器有故障了.解决的办法就是先易后难逐级排除,实在不行就找厂家.
问题不大,柱子损坏的可能性非常小。压力也正常,没有损坏。
可能是分析条件不合适。