所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146822
所有仪器问答:170786
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 色谱 > 液相色谱液相色谱论坛
共有 15 人回复了该问答求助!柱子是不是OVER了???
 回复txm发表于:2006/2/17 19:16:00悬赏金额:20积分 状态:已解决
本人使用的是Nucleodur色谱柱,用了不到二十次.
今天做了一个中成药的含量检测,流动相为乙腈:0.1%磷酸,压力为12.0-12.2,做出来的峰还是蛮可以的,没出现什么异常现象.
做完后,没冲洗柱子就直接换上甲醇:水(30:70)的流动相,压力为17.2,继续进行另外一个中药材的含测,结果进了第一针对照品,只出了一两个很小的杂峰,后面再进对照品和样品,均不见出峰,基线一直走得很平,这到底是怎么回事
流动相肯定是没问题的,而且这个药材我以前也做过,没什么问题,我第一次碰上这个不出峰问题,难道是因为我之前做完了没洗柱子,还是因为压力太大柱子承受不起,还是因为这两种流动相对柱子造成了伤害?
希望各位前辈能给点指示,要是柱子真的完了那就惨了~~~~~


谢谢各位前辈的指点,我已经用甲醇冲洗过柱子了,做别的样品都没什么问题,已经排除了柱子存在的问题。

可唯独做那一项中药材(丹参药材,对照品为丹参酮ⅡA ,流动相:甲醇-水:25-75;压力17-18MPA)的含量一直做不出来,每次进针都只出一个小小的杂峰,到后面就一直不出峰,等了两个小时就是一条平平的基线。

如果说是检测器采集不到信号,或者样品没有进入到色谱系统中那为什么又可以做得出别的品种呢??
到现在我已经做了三次了,还是没能找出问题,希望各位前辈能帮帮忙!!!!!

easyboy 回复于:2006/4/29 8:36:00
柱子样品堵了,要不就是进样器有问题。
tlyb69 回复于:2006/2/17 20:11:00
柱子清洗后仍然出现这种情况,换一根柱子试试,还不行的话就排除柱子的故障了,很可能是仪器的其它设置有问题,再不就是仪器有故障了.解决的办法就是先易后难逐级排除,实在不行就找厂家.
vipvisitor 回复于:2006/2/20 13:46:00
先清洗柱子再说吧!
怎么可能报废啊!
who1235 回复于:2006/2/21 14:28:00
问题不大,柱子损坏的可能性非常小。压力也正常,没有损坏。
可能是分析条件不合适。
xiaobaohua 回复于:2006/2/24 9:25:00
会不会标准已经OVER了?
 回复  1# tlyb69  回复于:2006/2/17 19:31:00
把柱子再洗洗看,不一定就是柱子的问题,检查一下仪器,有没有其它的故障?
扫一扫查看全部15条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】