想用气质测水中的多环芳烃，硅胶柱富集，做回收率时，16种PAHs的回收率都很低，不知问题出在哪里，还望高手们多指点：
硅胶柱为100mg装，将0.7ml乙腈+125微升PAHs（1ppm，CH2Cl2+甲醇配置）在塑料管中混匀（也试过将0.7ml乙腈改为1ml异丙醇），倒入10ml水中（玻璃瓶），溶剂为分析纯；
小柱以1mlCH2Cl2、1ml甲醇、1ml水平衡，上样，以2ml/min的速度过柱（用的普通的真空泵，抽不快），并以2ml水冲洗玻璃瓶，水样过完后，抽取30秒，取下小柱氮吹（微弱），约20分钟后通过观察填料底层，停吹；
以1ml甲醇、3mlCH2Cl2（农残级）洗脱，发现洗脱液呈乳状，估计还是含水，加少许无水硫酸钠，氮吹至约0.2ml，倒出后以正己烷清洗，定容至0.5ml。
感觉上样完以后将小柱氮吹时很难把握时间，时间短了小柱里总会有水。想请教下各位大侠，我的流程问题出在哪里呢？用气质测水样里的PAHs时要特别注意什么事项呢？