回复lirainbow发表于:2011/7/15 23:17:08悬赏金额:
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ICP-MS测锌时,锌的标线线性很差,排除人员配置问题,请大家帮忙分析一下原因!另外,仪器测定样品进三次样,平行性不太好,相对标准偏差较大,是什么原因?
我们的经验,基本国产的硝酸(包括GR级,微电子级等)都含有锌,似乎稀释10倍还有20~40ug/kg,
所以做低浓度的曲线很平。
因此,我们专门买进口的MERCK 硝酸用。
好像是因为污染了吧 单独锌高的话 就是污染 要是其他的元素也高的话 你把里边的部件换一下心得
1:最大的可能是污染问题,因为Zn是一种很容易被污染的元素。如果曲线范围在500ppb以内,首先要考虑器皿污染。我平时做0,0.5,1.0,10,50,100,500ppb线性都在0.9999以上,如果范围超过1ppm,还得考虑仪器的调试。不过从你的重现性来看,仪器调试不是很好。你可以找一套新的器皿经5%HNO3浸泡过夜再做看看,还有就是所用标准须当天配制。
2:仪器的稳定性。如果仪器的稳定时间不够的话同样会出现类似问题,你可从内标来判断,如果是这个问题,你可以延长仪器稳定时间。