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共有 18 人回复了该问答原子吸收测定Cd,硫酸作为介质,其雾化效率会随着点火时间增加而降低么?
 回复jarek发表于:2020/7/15 15:56:56悬赏金额:18积分 状态:未解决
    目前按照8%的硫酸为介质,0.05、0.1、0.3、0.5、0.8、1.0mg/L的标准溶液做标准曲线,线性一般OK,能达到0.999以上
    归零时是以DI水为参比。
  标线的Blank是以8%硫酸溶液为参比,Blank是负值(-0.0060)左右
    QC 为另外配置的0.5mg/L的Cd溶液
    做完标线后的第一个QC读数很正常,后面每十个样品插入一个QC,其读数会原来越小,到第六个QC左右基本就已经偏离10%了,
    排除预热的问题,元素等和火焰至少预热够45分钟以上,
  相反Pb in 40%HNO3等方法则没有这个问题
  现在不知道问题出在什么地方
    已经尝试过的方法有:
1,读QC前使用2%的HCl溶液冲洗10分钟,有效果,但是不明显
2,读QC前使用40%的HNO3溶液冲洗10分钟,效果不明显,有时QC读数深圳变得更小
3,用DI水冲洗10分钟以上,没有效果
一起是热点的M6,老机器,
 
 回复  1# chemistryren  回复于:2020-07-15 16:05:56
QC的介质是否也是8%的硫酸?一般不推荐用硫酸作介质,黏度大,影响进样量..1%硝酸即可.
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