回复gej7812发表于:2011/7/14 16:04:26悬赏金额:
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已解决
各位前辈,我需要用火焰原吸检测油性涂料产品的Pb,Cd,Cr,Hg.执行标准为IEC 62321。可是我们只是生产工厂,试验条件有限。在前处理中,只有台SCP的石磨消解仪。我现在用硝酸:盐酸:HF=5:1.5:3,在95度两小时条件进行样品消解。最后样品成为澄清液,但冷却后却有少量沉淀析出。如果过滤后检测,是否对结果有影响呢?或者各位前辈有什么更好的消解方法吗?弱弱的问下:如果在高温时已经澄清,是否意味元素已经成为离子进入消解液?此消解液可同时用作以上四种元素的检测吗?
原文由 gej7812(gej7812) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表: 1、“最后样品成为澄清液,但冷却后却有少量沉淀析出”,是定容后吗? 2、石墨消解仪消化做汞,我们用130度没问题 |
1。我是往消解液中加纯水,这样形成冷却,沉淀也在此时产生。然后我再过滤定容。 2。我们没有相应的回流装置也没有问题吗? |
1、这个做法不对,应该先定容,若有沉淀,可以去取上清夜上机测定,同时看看回收率的情况。
2、是的,没问题,LZ同样可以带个回收样品看看。