回复lee-_-0发表于:2011/7/7 0:20:49悬赏金额:
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已解决
我是做玩具测试的,主要是做无机,重金属的前处理工作。最近我们实验室刚刚新进了一台国产的石墨炉回来。但是却没有任何作业指导书之类的文件。所以为了避免打广告,就不鄙视那台仪器的生产商了。有哪位高人可以指点迷津,告诉下关于玩具测试的温控程序、、、拜谢~~~~~~
你可以直接找厂家要把,一般他们都有一些消解方法的!
我这里有个做铜矿石的消解方法,给你参考把:
实验过程
试剂:
1.硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/mL,AR
2. 盐酸(H2SO4):ρ=1.19g/mL,AR
3.氢氟酸( HF):ρ=1.15g/mL,AR
4. 高氯酸(HClO4): ρ=1.67g/mL,AR
步骤:
1.所有玻璃器皿均用硝酸溶液(5+95)浸泡 24h后,
再用自来水反复冲洗,最后用去离子水洗净,干燥
备用;
2.取样0.2g,精确称量,置消解管中,依次加入盐酸10mL、
硝酸3.3mL,加盖表面皿,80℃恒温加热30min;
3.稍冷却后,用水吹洗表面皿后移去,加入 5mL氢氟酸、
1mL高氯酸,100℃恒温加热60min;
4.升温至130℃后恒温加热45min,至有少量白色烟雾
冒出;
5.升温至180℃恒温加热180min;
6.升温至200℃恒温加热30min,加热溶液至近干,加
入少量超纯水继续加热至白烟冒尽,此时溶液呈清亮
色;
7.取下冷却,消解完毕。
我们用的Multiwave 3000微波消解处理程序如下
步骤 功率(W) 斜坡(分钟) 保持(分钟) 风速
1 800 5 10 1
2 1100 10 15 1
3 / 15 3
lq0010 回复于:2014/10/23 14:55:16
石墨炉的升温程序一般默认灰化是700,原子化是1500
但是针对不同的样品需要去优化不同的升温程序,所谓的优化就是调节两个温度让吸光度到最灵敏的时候