回复fwrq发表于:2011/7/6 21:35:50悬赏金额:
30积分 状态:
已解决
最近用火焰法(空气-乙炔)原子吸收,发现Pb和Cr灵敏度都不好(吸光度太低),测不准,不知道是不是操作上有问题。
Cu,Ni,Fe,Zn灵敏度都还不错。我想请教大家几个问题:
1、火焰法最适宜测定哪些金属元素(所测浓度为0.1ppm),即灵敏度较高,比较容易测准,麻烦您按灵敏度顺序列出来一些,尤其是重金属。
2、紧接着上一问题,对于所有元素来说,5ppm时吸光度达到多少可以测得比较准(所测浓度为0.1 ppm)?
3、石墨炉在实际中常用于测定哪些元素(低浓度下灵敏度较火焰法大大提高,而且测得比较准),也请列几个。
4、火焰法,提高灵敏度和准确度有没有什么较可靠的好方法,比如自己调高燃气流量行吗?
恳请作具体解答,谢谢!
原文由 fwrq(fwrq) 发表: 谢谢大家的解答,好像答案不是太一样。 按某些朋友所说,好像火焰法Cd,Cr,Pb都没问题。(我要测的是0.1ppm浓度) |
Cd 肯定没问题的,灵敏度挺高的,0.1ppm可以测
Cr和Pb估计不行。可以做实验,确定一下这两个元素的机器检出限是多少。或者你配0.1ppm的标样,看吸光度多少,吸光值低于0.0044基本上就数据不可信了。
Cr的灵敏度跟铜差不多。你看到的吸光度较小是由于火焰温度较低造成的。应该拿1mg/kg的Cr标液吸喷后,调节火焰高度(在维持一定助燃比的情况下)到吸光度值最大。然后再测就可以了。最好还是使用笑气乙炔。
wmj31 回复于:2011/7/7 23:57:02
原文由 fwrq(fwrq) 发表: 判断是否可以测定的依据是什么,是不是相关系数达到0.999一般就可以测了?
|
不知道你测新的东西时,有没有进行方法的验证,比如说做回收率,精密度,线性等。首先,标准溶液的浓度点要选5点以上,其次,最低浓度点的吸光度不能太低(可以参考检出限的10倍来做最低点),再次,火焰法中同一浓度点RSD不能过大(一般小于1.5%,浓度低的点可以适当放宽)。我就想到这么多,各位版友补充。
火焰法测0.1ppm的铅,吸光度太低,测起来有难度
ihqs 回复于:2011/7/6 22:20:03
Cr用笑气-乙炔火焰的效果好,用空气-乙炔火焰灵敏度偏低,估计乙炔要流量2.5升/分钟。Pb应该空气-乙炔火焰就行。