回复panmingqiang发表于:2020/7/5 10:56:49悬赏金额:
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未解决
我是检测的一个固体甲酰氯,客户提供了一个液相检测条件,但这个样品反复做了好多次,但总检测到有原料羧酸,他给的检测条件如下:
色谱柱:Kromasil-C-18柱(250mm*4.6mm)
波长:275nm
柱箱温度:30度
柱流速:1.5ml/min
流动相: 缓冲液:乙腈=2:8
缓冲液的配置:纯水1升,磷酸氢二钾1.74克+高氯酸钠7克,用磷酸调节PH=2.75
我想请教的问题是:酰氯样品在用含水的流动相时会水解成原料羧酸吗?我查了些资料,酰氯在液相检测时不能用甲醇和含水的乙腈做流动相,因为甲醇会和酰氯发生醇解反应生成酯,和水会水解成原料羧酸,所以我用这个条件检测老是有原料羧酸,是不是因为样品在检测的过程中就水解了呢?而引起检测的结果不真实.(这个样品检察测很多批次,每个批次都含有原料羧酸)
我是个新手,请高手支支招,帮忙看看这个检测条件有问题吗?如果有问题,象这样的固体酰氯应该用什么样的检测条件呢?在这先谢谢大家了!!!急```急```急````