所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146804
所有仪器问答:170766
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 色谱 > 液相色谱液相色谱论坛
共有 4 人回复了该问答大家看看这个检测条件有问题吗?
 回复panmingqiang发表于:2020/7/5 10:56:49悬赏金额:20积分 状态:未解决
我是检测的一个固体甲酰氯,客户提供了一个液相检测条件,但这个样品反复做了好多次,但总检测到有原料羧酸,他给的检测条件如下:
色谱柱:Kromasil-C-18柱(250mm*4.6mm)
波长:275nm
柱箱温度:30度
柱流速:1.5ml/min
流动相:      缓冲液:乙腈=2:8
缓冲液的配置:纯水1升,磷酸氢二钾1.74克+高氯酸钠7克,用磷酸调节PH=2.75

我想请教的问题是:酰氯样品在用含水的流动相时会水解成原料羧酸吗?我查了些资料,酰氯在液相检测时不能用甲醇和含水的乙腈做流动相,因为甲醇会和酰氯发生醇解反应生成酯,和水会水解成原料羧酸,所以我用这个条件检测老是有原料羧酸,是不是因为样品在检测的过程中就水解了呢?而引起检测的结果不真实.(这个样品检察测很多批次,每个批次都含有原料羧酸)

我是个新手,请高手支支招,帮忙看看这个检测条件有问题吗?如果有问题,象这样的固体酰氯应该用什么样的检测条件呢?在这先谢谢大家了!!!急```急```急````
 回复  1# azhe816  回复于:2020-07-05 11:18:49
酰氯是容易水解的,用含水的流动相应该不行,我之前做过一个有关酰氯的样品,用含水的流动相做就完全水解成另外的东西,酰氯那根本就没有峰。

你可以试试正相条件,或将你的酰氯进一步处理,形成稳定的化合物再测。
扫一扫查看全部4条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】