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共有 24 人回复了该问答
—原子吸收参数全解析总结篇
回复
kinddy1289
发表于:2011/6/21 12:27:36
悬赏金额:
16积分
状态:
已解决
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101029/2892975/index.shtml
《原子吸收参数解读》
这个帖子接近半年的征集
,
大家参与都很积极
,
也很活跃。解答了很多关于原子吸收的问题,现我把检测器解读和针对版友们提出和回答的问题做了汇总,希望能反方便大家查阅。但也许还有版友有其他方面的疑问,希望大家能提出来继续讨论。
1到7楼为问题汇总解答
8楼为版友提出新问题汇总处
其余楼层为参与解答、评论或提出新问题处!
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分
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割
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线
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相 关 参 数
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检测器:
1.
光电倍增管
PMT
;信号放大系统,主要用于顺序扫描的检测器,一个光电倍增管一次暴光只能检测
“
一条
”
谱线,无法
“
同时
”
测定分析线和背景的强度、分析线的强度。
2.
紫外高灵敏度
CCD
线阵检测器;电荷耦合器件
CCD
:是将电荷在检测单元之间逐个转移到一个具有电荷感应放大器的检测单元上进行读出,每个检测单元之间不是相互独立的,其具有较高的量子效率和光谱响应范围。因栅极对光的有强烈的吸收,因此一般采用背照射式,当有强光照射到局部
CCD
时存在电荷溢出现象,一般依靠信号处理电路来解决检测器的溢出问题,属于破坏性读出。而分段耦合器件
SCD
也属于电荷耦合器件一种改进,主要是为减少
CCD
转移电荷所需要的历程,通过独立设计,解决了
CCD
全部读出的缺点,
SCD
段与段之间无溢出现象,但不能解决段内溢出现象,当然目前采用的
CCD
检测器都是经过自己特殊设计的,具有很高的数据读取速度和抗溢出设计,并且也能够进行摄谱、光谱指纹分析。因此
CCD
做为
ICP
检测器已经是非常成熟的工艺。
3.
全谱高灵敏度阵列式多象素点专用固态检测器(低噪声
CMOS
电荷放大器阵列),优点也就是低噪声。
光源:
1.
空心阴极灯:辉光放电灯。火焰法(乙炔混合气燃烧),石墨炉法(瞬时低压大电流,温度剧升);
2.
连续光源:高聚焦短弧氙灯。(无需背景校正)目前只有耶拿在用,不需要空心阴极灯,可以发射
190-900nm
波长,背景校正由氙灯同时完成。灵敏度高于普通石墨炉,是最先进的技术。同时测定多种元素,测量时间短,运行成本底。价格约
100
万。
光路
:高光通量单光束
/
双光束自动切换,光路决定仪器的性能,仪器稳定,需要有独特的光路设计。
光栅
:另有
54x54mm
高分辨率的中阶梯光栅
双闪耀波长
:另有
250nm
和
490nm
背景校正
:氘灯背景校
,
自吸背景校正背景校正一般使用塞曼矫正,有的使用三相塞曼及可变磁场,三相可以防止二相塞曼发生偏转。火焰中氘灯扣背景效果较差,目前火焰只有日立使用塞曼扣背景。
石墨炉温度
:室温~
3000
℃
,可实现低温原子化。
石墨炉加热技术
:横向加热石墨炉技术和纵向加热石墨炉技术
横向加热石墨炉技术和纵向加热石墨炉技术的优缺点:
1
)横向加热石墨管的温度均一性好
,
不存在温度梯度
,
这样避免了纵向加热的两端温度低的现象。
2
)因为纵向的两端温度低
,
所以在原子化时需要更高的原子化温度
,
对石墨管使用寿命有影响。
3
)在做浓差比较大的样品时
,
横向更容易消除前面高浓度样品带来影响
.
横向更容易消除交叉污染。
自动进样器:
完成标样、样品的自动吸取,完成对取样头及管路的自动清洗
,
同时可以自动添加基体改进剂等溶剂,可减轻分析工作者的劳动强度;普通的自动进样器都差不多,有固体进样,固体、半固体直接加入样品舟,进行灰化原子化,很适合食品、化妆品的检测,省去了复杂的前处理。固体进样是通过激光灼烧,由载气将蒸汽带入原子化器进行检测。
yuduoling
回复于:2011/6/21 13:05:11
版主这个举措不错,支持
xzh5889618
回复于:2011/6/22 12:12:08
版主这个举措不错,支持
zwyu
回复于:2011/6/21 20:17:38
这个总结还没有去看原贴好。LZ再总结加工一下。
genie0255
回复于:2011/6/21 13:29:13
虽然不是测光谱的,版主总结出来的一目了然!辛苦了
madprodigy
回复于:2011/6/21 13:08:46
请教下主管:
假如现在我要采购
原吸
,需要看哪几个参数,参数是越大越好还是越小越好?
假如有几款仪器样本在,我重点看哪几项?
·
·
·
·
回复
1#
kinddy1289
回复于:2011/6/21 12:31:09
问题汇总及其解答(每个楼层一个问题,方便大家查看及作出评价):
第一部分:
1.
波长范围的大小影响样品的检测吗?
189nm
、
185nm
的不同会给样品检测带来区别吗?
波长范围是检测器所能检测到的波长范围,是由检测器性能决定的。一般光电倍增管的波长范围都是
190-900nm
,除了碱金属元素和个别低序号元素外,常检元素的检测波长都在此
200-500
范围内,波长范围没有多大影响。不过现在用的都是光电倍增管,检测波长范围也基本是一样的。
另外
189
和
185
这是两个概念,因为元素有特定的吸收波长。若不在最大吸收的波长,检测灵敏度就会受到影响,甚至没有吸收,就没有吸光值。
189nm
、
185nm
都超出了
原子吸收
的范围(一般
原子吸收
分光光度计的波长范围为
190-900nm
),已经没有意义了,这时会出现边缘能量不足,此时会降低仪器的信噪比,使灵敏度大大下降,只能提高检测器的电压来提高灵敏度,但不是无限的,这样会大缩短检测器的寿命。
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