固相微萃取（spme） 在气－质联用仪（GC/MS）上走样，只有一个杂峰叫全氟丁胺，目标物完全不出峰，请问我哪里出错了？
用75μm CAR／PDMS萃取头吸附肉类挥发性物质，但是检测不出目标物。觉得不是萃取头型号的问题，因为查的文献有做过优化实验的，肉类风味物质用75μm CAR／PDMS萃取头是合适的。
萃取头是安谱公司买的，迄今用了7次，一次也没有测出来。
GC/MS型号：TRACE MASS 2000

方案如下
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取4g样品置于15ml进样瓶中。
将75μm CAR／PDMS萃取头在气相色谱的进样口老化，老化温度为250℃ ，载气体积流量为0.8 ml/min，分流比为50:1，老化时间为2 h。
将75μm CAR／PDMS萃取头通过聚四氟乙烯隔垫插入到样品瓶中，恒温，推出纤维头，注意不要使萃取头碰到肉样。在45℃ 吸附40 min，随后抽回纤维头，从样品瓶上拔出萃取头，再将萃取头插入气相色谱仪推出纤维头，于250℃解吸2 min。
抽回纤维头后拔出萃取头，同时启动仪器采集数据。
萃取头在第一次使用前在250℃下需要老化2h，以后使用时在250℃下老化20min。

气相色谱条件
采用OV1701毛细管色谱柱 (30 m × 0.25 mm ×0.25μ m) 对肉类挥发性化合物进行分离。
萃取头热解吸温度为250℃，时间为2min，不分流模式，解吸过程炉温保持在40℃；
进样口温度250℃ ，接口温度250℃ ；
起始柱温40℃ ，保持2min，以5℃/min至60℃，无保留；
再以10℃ /min至100℃，无保留；
再以18℃ /min至240℃，保留6 min，检测温度240℃。
载气为He，流速0.3mL/min，不分流，恒压35 kPa。

质谱条件
采集方式：全扫描；
扫描质量范围：33～450amu；
离子源温度：200℃；
电离方式：电子轰击(EI)；
电子能量（发射能量）：70eV；
灯丝电流：150μA；
接口温度250℃。

上图是鹅肉，检测出只有一个全氟丁胺
下图是鸡肉，也是只有全氟丁胺