固相微萃取(spme) 在气-质联用仪(GC/MS)上走样,只有一个杂峰叫全氟丁胺,目标物完全不出峰,请问我哪里出错了?
用75μm CAR/PDMS萃取头吸附肉类挥发性物质,但是检测不出目标物。觉得不是萃取头型号的问题,因为查的文献有做过优化实验的,肉类风味物质用75μm CAR/PDMS萃取头是合适的。
萃取头是安谱公司买的,迄今用了7次,一次也没有测出来。
GC/MS型号:TRACE MASS 2000
方案如下
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取4g样品置于15ml进样瓶中。
将75μm CAR/PDMS萃取头在气相色谱的进样口老化,老化温度为250℃ ,载气体积流量为0.8 ml/min,分流比为50:1,老化时间为2 h。
将75μm CAR/PDMS萃取头通过聚四氟乙烯隔垫插入到样品瓶中,恒温,推出纤维头,注意不要使萃取头碰到肉样。在45℃ 吸附40 min,随后抽回纤维头,从样品瓶上拔出萃取头,再将萃取头插入
气相色谱仪推出纤维头,于250℃解吸2 min。
抽回纤维头后拔出萃取头,同时启动仪器采集数据。
萃取头在第一次使用前在250℃下需要老化2h,以后使用时在250℃下老化20min。
气相色谱条件
采用OV1701毛细管色谱柱 (30 m × 0.25 mm ×0.25μ m) 对肉类挥发性化合物进行分离。
萃取头热解吸温度为250℃,时间为2min,不分流模式,解吸过程炉温保持在40℃;
进样口温度250℃ ,接口温度250℃ ;
起始柱温40℃ ,保持2min,以5℃/min至60℃,无保留;
再以10℃ /min至100℃,无保留;
再以18℃ /min至240℃,保留6 min,检测温度240℃。
载气为He,流速0.3mL/min,不分流,恒压35 kPa。
质谱条件
采集方式:全扫描;
扫描质量范围:33~450amu;
离子源温度:200℃;
电离方式:电子轰击(EI);
电子能量(发射能量):70eV;
灯丝电流:150μA;
接口温度250℃。
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106031028_297677_2308282_3.jpg)
上图是鹅肉,检测出只有一个全氟丁胺
下图是鸡肉,也是只有全氟丁胺
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106031029_297678_2308282_3.jpg)