回复bclz1001发表于:2011/5/20 10:27:38悬赏金额:
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求SP3400气相色谱仪 热导检测器的参数设置,包括气体流量,主要是面板上的设置,欢迎使用过SP34系列热导的高手指点!
分析项目使用标准《GBT 2366-2008 化工产品中水含量的测定 气相色谱法》
SP34系列色谱仪器培训流程(TCD填)简化版
第一步:安装色谱仪、计算机和工作站及其软件;第二步:开机前准备:将载气接到色谱仪上;1) 气源要求: 高纯H2/He(>99.999%),供气源压力:0.3 MPa ;2) 载气H2 : A 路 B路 单独流量: 30ml/min(2ml/4s) 30ml/min(2ml/4s) 第三步:开机常识:***当确定色谱柱和检测器有载气通过后方可打开色谱仪电源开关;***l CPU电池开关在ON位置时CPU板处于 “工作状态”(程序可以储存)l CPU电池开关在OFF位置时CPU板处于 “放电工作状态”(程序不能储存,并且把设置好的程序清除掉,恢复到出厂默认设置)l CPU电池开关由OFF拨到ON位置后第一次通电称为冷启动。1) 冷启动时,打开电源开关,仪器自动进入自检状态,可以看到显示器的每组字段依次闪亮,各指示灯自左至右依次点亮,自检结束后,显示“TEST OK”,启动成功;2) 如果显示故障号(FAULT***),按[ENTER] 键,依次显示后面的故障号,并根据自诊断手册依次排除,直到显示“TEST OK”为止,有些无关紧要的故障可以不予理睬;3) 如果显示不正常或仪器无任何显示,说明仪器存在问题,停机按自诊断手册检查或通知制造厂派人启动。l 冷启动后,关机再次启动称为热启动;1) 热启动时,仪器不自动进行自检,显示器显示:“POWER FAIL/WARM START OCCURRED”,状态指示灯将闪烁,按[ENTER] 键,将显示“FAULT 13”,这是正常的,按一下【RESET】键清除故障即可,之后如果配置表和方法中的参数不需改动,直接跳步到第五步进行;2) 热启动时如要进行自检,按【SHIFT】【INSTR TEST】即可。第四步:仪器启动后,按下列顺序建立配置表和方法:按 [建立/修改] 键 (按 [BUILD/MODIFY] 键)显示:SEIECT METHOD/SECTION OR TABLE 选择方法/方法部分或表1) 建立gc配置表:按 [配置表] 键 (按 [gc CONFIGURE] 键)显示:Ø SET TIMES OR DATE ? 按NO(数字键5),按[输入ENTER] 键; 设置时间或日期否Ø SET TEMP LIMITS ? 按YES(数字键4),按[ENTER] 键; 设置温度极限否?Ø COLUMN TEMP LIMIT 设置200 ,按[ENTER] 键;柱箱温度极限Ø INJECTOR TEMP LIMIT 设置300 ,按[ENTER] 键; 注样器温度极限Ø AUXILIARY TEMP LIMIT 设置52(默认),按[ENTER] 键; 辅助箱温度极限Ø DETECR TEMP LIMIT 设置360,按[ENTER] 键; 检测器温度极限Ø COLUMN STANDBY TEMP ? 设置50(默认),按[ENTER] 键; 柱箱等待温度?Ø ENABLE COLUMN STANDBY TEMP ? 按NO(数字键5),按[ENTER] 键; 等待温度使能否?Ø SET CHECS FOR gc READY ? 按NO(数字键5),按[ENTER] 键; 对色谱条件的准备情况检查否?Ø SET LOCK CODE ? 按NO(数字键5),按[ENTER] 键;设置锁码否?Ø TURN HARDWARE ON-OFF ? 按NO(数字键5),按[ENTER] 键;调整硬件开关否?Ø OTHER CONFIGURATION ? 按NO(数字键5),按[ENTER] 键;要其他配置吗?Ø gc CONFIGURE TABLE COMOLETE 色谱配置表完成2) 建立方法:按 [方法1] 键 ( 按 [METHOD 1] 键 )显示:Ø INITIAL COLUMN TEMP 设置 50 ,按[ENTER] 键;初始柱温Ø INITIAL COL HOL HOLD TIME 设置 INF(数字键—),按[ENTER] 键;初始保持时间Ø TEMP PROGRAM COLUMN ? 按NO(数字键5),按[ENTER] 键;程序升温否?Ø INJECTOR TEMP 设置 50 ,按[ENTER] 键;注样器温度Ø DETECTOR TEMP 设置 100 ,按[ENTER] 键;检测器温度Ø TCD A INITIAL ATTEN 设置 8 ,按[ENTER] 键;TCD检测器A初始衰减(对于工作站无效)Ø TCD A INITIAL RANGE 设置 0.05 ,按[ENTER] 键;TCD检测器A初始量程Ø TCD A AUTOZERO ON ? 按YES(数字键4),按[ENTER] 键;TCD检测器A自动调零开否 ?Ø TCD A FILAMENT TEMP 设置OFF(数字键4),按[ENTER] 键;TCD A 热丝温度 (当检测器温度在100度以下必须设置为OFF) 设置180,按[ENTER] 键; (当检测器温度在100度以上方可加上温度)Ø TCD A POLARITY POSITIVE ? 按YES(数字键4),按[ENTER] 键;TCD A 正极性吗? (YES是正极性,NO是负极性)Ø TIME PROGRAM TCD A ? 按NO(数字键5),按[ENTER] 键; 设TCD检测器A时间程序否 ?Ø METHOD COMPLETE-END TIME INF 方法完成,终结时间无穷第五步:工作运行常识:1) 查看仪器的升温状态:按 [状态STATUS] 键,显示:COL*** INJ*** DET*** 柱箱 注样器 检测器2) 在仪器升温期间,会出现故障号“FAULT 51”,这时这个故障号是正常的,等检测器温度在100度以上时加上热丝温度,该故障号会自动消失;3) 当仪器各温度达到设定温度并稳定后,未就绪灯(红灯)不亮,就绪灯亮起;4) 查看TCD的基流: 按 [状态STATUS] [检测器DETETOR] 键,显示:Ø DET *** SET *** 按[输入ENTER] 键;实际温度 设置温度Ø TCD A BASELINE ***MV A/Z 按[输入ENTER] 键; TCD A 基流状态 (A/Z为仪器的自动调零开始启用)基流状态稳定后,数值要求最好在±5之间,如果数值偏大可以调整TCD板上的调零旋钮;5) 当就绪灯亮后,TCD A 基流状态稳定后,打开色谱工作站并设置好参数,即可打进样品分析,按工作站硬件启动按钮,启动工作站软件,进行信号采集及数据处理;6) 工作站操作请查看工作站软件操作流程教材;7) 关机常识:a) 首先,必须,关掉热丝温度:“TCD A FILAMENT TEMP 设置为OFF” ;b) 常规操作: i. 将柱箱温度、注样器温度和检测器温度依次设置为50度:“INITIAL COLUMN TEMP 设置 50 ”“INJECTOR TEMP 设置 50 ”“DETECTOR TEMP 设置 50” ii. 等各温度降至70度以下时,可以关掉仪器电源,之后,关断载气阀门。 注意:【关掉热丝温度后,立刻关掉仪器电源,并关掉载气;(在时间紧的时候使用,一般时不建议使用)】 进样口和柱温箱的温度可参考你的国标方法!