所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146751
所有仪器问答:170711
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 色谱 > 液相色谱液相色谱论坛
共有 11 人回复了该问答询问防腐剂及糖精钠样品的检验问题
 回复hotsonwood发表于:2006/1/18 17:22:00悬赏金额:60积分 状态:已解决
岛津10A,高压双泵,无柱箱,手动进样,
150*4.6mm柱子,C18 ,反相柱,岛津的柱子,用了半年。
做标准只有小问题,做一整天后出峰时间会提前零点几分钟,但应该没有大问题

流动相
乙酸铵(有一点点吸湿):2g定容至600ml,有脱气过滤
甲醇:进口,哪个公司忘记了,没脱气,没过滤(试过脱气的,也那个样,没什么区别)

平常做色素没有什么太多问题,

做防腐剂的时候,做标准也没什么问题,但是做样品的时候,出峰老是对不上号,而且很多杂峰,我做的都快崩溃了。

以前做广式腊肠,在山梨酸前面总有个峰,离得很近,但由于时间的关系,我不敢降甲醇浓度,只能靠经验判断了。(出峰时间是:苯甲酸7min,山梨酸10点多min,糖精钠14min左右)

今天我做的是凉果的,陈皮的那个一定是糖精纳,但是出峰时间总是比标准早0.8min左右,不管我加不加亚铁氰化钾和乙酸锌,做出来都是快,没做过加标(明天再试试加标吧。),

另一个样品,居然跑出8个峰出来,乱七八糟的,时间又不准,搞的根本就不知道什么和什么,

有个朋友建议在流动相中加氨水,试了,没结果,还是那个样。

明天再试试加标了,


附样品处理:取样5g,加4%NaOH1ml,少量水浸泡一段时间后,加亚铁氰化钾及乙酸锌各9.5ml,浓度和做糖的一样,定容至50.0ml,过滤,再过0.45微升,上机。
zhyan 回复于:2006/1/20 9:04:00
这是典型的前处理问题,植物样中有有机类(鞣质等)物质影响了样品的吸附及脱附速度,自然出现出峰时间的差异,解决办法有两个:1。大量醇沉处理后,再浓缩,再按一般前处理及分析步骤操作。2。以不含所检测成分的样品为本底配制标准液。www.b-sunrise.com
lxbdna 回复于:2006/1/20 0:17:00
我遇到的情况和你差不多,保留时间不稳定,真是愁煞人。

解决方法:加标、二极管阵列。
abisepu 回复于:2006/1/19 11:10:00
我们做苯三糖,前处理和Lz一样,以前也用10A做,只是在含量很高时可能出现保留时间波动明显的情况,结果多不错。你试试换一根柱子,是不是柱子用久了?柱子脏了,接了预柱就换预柱,结果应该有改善。
fhd123 回复于:2006/1/18 20:11:00
你试试调整一下流动相的比例如果时间变慢 可以加快流动相的流速比如1.2min/ml
另外你换一种样品前处理的方法试试时间能不能对上,可以用国标中的气相色谱的前处理方法先用乙醚提取后再用5%碳酸氢钠反提取二次后过0.45um进样试试不过这样回收率可能低一点,但是杂质峰少了
linf-002 回复于:2006/1/18 18:14:00
加点三乙铵试试,不行的化再调节一下PH,这也很重要的。
 回复  1# zhyq2711  回复于:2006/1/18 17:28:00
用的是什么检测器,是不是二极管,
扫一扫查看全部11条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】