回复louqm2005发表于:2011/4/29 17:04:39悬赏金额:
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大家好!近期实验过程中遇到一个问题,想请教大家,希望大家能多指导,谢谢大家!
我用氯仿-甲醇法提取样品中的总脂,用水洗涤,氯仿相减压浓缩得到样品总脂,总脂用丙酮洗涤三次,收集白色粉末状丙酮不溶物(脂质中的丙酮不溶物主要为磷脂和糖脂,但分析后两者都不是)。该丙酮不溶物具有如下特性:(1)不溶于丙酮和水,在甲醇和二甲基亚砜中的溶解性较差,但易溶于正己烷、乙醚、二氯甲烷、氯仿和硫酸(硫酸中颜色有变化,棕色应该是反应了);(2)正己烷最大紫外吸收峰211nm、氯仿263nm、乙醚228nm、二氯甲烷233nm(溶剂都做了空白对照);(3)TLC层析,在高浓度点样的情况下,碘、10%硫酸-乙醇、茚三酮、dittmer-lister试剂、萘酚-乙醇等显色剂不敏感,显色效果较差(显色灵敏性没有一般脂质来的高);(4)红外谱图请见附件,红外2359和2341好像是二氧化碳,但分析起来说不通,具体情况还希望高手帮忙解释一下。
样品绝对不是硅胶或无机盐,这点是可以保证的;同时核磁方面也正在做,五一之后会有结果。
希望大家有类似经历的能指导一下,这种物质大概属于哪一类,这样研究就有一定的针对性了,目前比较盲目;希望大家能多交流指导,有什么意见还望不另赐教,再次谢谢大家!
将其溶于氯仿中,加入醋酐和浓硫酸,看看颜色变化,如果颜色是由浅红色——蓝紫色——绿色变化,就可能是不皂化物。