回复emoc98311发表于:2011/4/1 11:11:16悬赏金额:
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已解决
今天去用液相,要检测一个样品,结果在换流动相时发现放水的泵走空了。由于昨天晚上没关机,最后走了一个维护柱子程序(设置了自动停流速和关灯),我怀疑是不是昨天用仪器的同事因为不熟悉仪器犯错误了。结果问他过程,一切又合情合理,算了,找不到原因继续工作要紧。只好换水灌泵,冲管路,排气泡,可怜我那根新柱子啊 ...............
恩,讲一个跟安捷伦
液相有点关系的。
我们家前几天用了安捷伦的
液相测定组分A,结果是不合格,有一个杂质峰超限。这种情况,我们首选进标准样品,看看标样是否合格。结果发现,标样的同一杂质峰也超限。
由于色谱柱1是新的,然后实验员就判断安捷伦
液相不好,要求换仪器检测。
我安排他们换了一根色谱柱2,所有检测结果都合格了。然后安排在waters上复测,结论和安捷伦是一样的,两根色谱柱结论不一致。有问题的色谱柱1杂质峰面积越来越小
实验员有点不相信,新的色谱柱也有问题?我没有办法解释为什么色谱柱会有问题,但是问题就是客观的。因为我也没把问题解决的途径放在色谱柱上,只是抱着试一试,排除一个小因素的想法,没想到这就是核心问题。
所以
液相色谱出现问题的时候,一定要用数据来排查所有变更因素,而不是靠经验想当然。
我用制备
液相流速开到10有一次忘了,就跑空了,许久后才发现
影响应该不大,只要把系统充满流动相。再把色谱柱接检测器一端给取下,冲它1到2个小时,估计色谱柱也能像你之前一样!!
今天我的柱子压力过高,拆出保护柱,脏且塌陷,很无语,找了个保护柱换上,好些,但是是旧的,不知能坚持多久。。。。。
跑空了没关系啊,柱子应该是没事的,只是管路和泵中有气泡!解决办法:卸下柱子,把管路和泵中的气泡排除即可