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共有 12 人回复了该问答保留时间突然变了!
 回复mickeylin发表于:2011/3/31 15:10:47悬赏金额:0积分 状态:已解决
一台原本使用起来虽然显得破破烂烂不好用但也一直正常的仪器,上海科创的GC-900A

前些天维护时候换了进样隔垫,清洗了衬管等等东西,还洗了FID的烟囱。

之后老化柱子几个小时,

然后今天做样品时候发现保留试剂突然往后延迟了一些。

温度、载气流量都正常没变

而且让人纳闷的是。原本该是1分钟时候出现的溶剂峰,只推迟了10秒左右。
而原本该比较晚出峰的,推迟的更多。

上图:

先来一张原本过去做曲线时候正常的图
仪器条件:汽化200,柱箱温度70度,FID温度230,氮气流量45,氢气流量40


再来一张今天刚出了问题时候发现的图,
仪器条件:汽化200,柱箱温度70度,FID温度230,氮气流量45,氢气流量40



经过实验,修改了下实验条件,提高了柱温,再做标样,得到的这样的图,保留时间完全变了。但是峰面积变化不大。
仪器条件:汽化200,柱箱温度110度,FID温度230,氮气流量45,氢气流量40

 回复  1# mickeylin  回复于:2011/3/31 15:17:39
虽然峰面积变化不大,但是有几个问题:
1:苯系物的分析量可不少,从8分钟增加到15分钟已经够多了。
2:按理说做苯系物的推荐温度并不高:进样口150,柱温60-80,检测器160.
但是由于我们的仪器比较破,调整到200,70,230已经很不容易了。
这下要再把柱温提高到110,真的很。。。。

3:原本邻二甲苯和苯乙烯就不太分得开,现在居然彻底变成一个馒头峰了。
但是通常我们的分析要求是只需要邻二甲苯而不需要苯乙烯的,
这下可彻底惨了
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