回复lanbing300发表于：2006/1/9 8:19:00悬赏金额：
20积分 状态：
已解决
我用HF HNO3 HClO4 消化100目的土壤样品，目的是用原子吸收测定其中Cu、Zn等重金属的含量。大部分样品消化后，土壤全部溶解掉了。但是有几个样品（表层的，可能接受了大气一些大气沉降物），在最后的溶液中有些看似黑色的颗粒，但一摇动，还闪闪发光。颗粒很小，从外形上看，有四面体状的，也有片状的，还有些杂乱形状的，但他们都有棱有角，非球状的。另外看起来这些物质的密度不太大，摇动后，部分悬在溶液中，需要一二十分钟才能沉下去。
这些最后剩下的小颗粒，无论用多长时间来消化，溶解不了，它们到底是什么矿物呢？还是大气中来的其它物质？
期盼有类似经验者解答或讨论！
1.片状闪光：估计是云母族矿物中的金云母或黑云母
２.云母可被HF-H2SO4溶解；方法中采用的是三酸，我的建议：将单纯的硝酸改为浓王水溶解，0.5000g以内的样品加入的王水量可在20~30ml，HF增量至10ml，以聚四氟器皿溶解最好，不宜采用铂器（传热过快，样品溶解时间短）；
３.无定形及粉未状的黑色沉淀物在粘土（ＡＬ量较高）类矿物、铬铁矿中中比较明显、；大部分为周期系的第五族如Ta.Nb等元素，它们不易被普能酸类溶解。与ＨＦ长期作用才会被溶解。
４.如果只分析Cu.Zn两元素100目粒度过大，如有条件应达到200目；可以增加试样的均匀度，其次硅酸盐类的矿物包裹也会降低。
５.如果当地地质元素背景正常情况下土壤当中的Cu 大致在２０－１００ppm之间，而Zn大致在４０～２００ppm之间。
６.沉淀物的分析：过滤取滤渣并用碱熔系统对分析元素作结果的校正
看这个跟你的问题一样.http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060107/320373
样品量过大，我用0.05g样品密封消解比较完全，没有什么问题，但是用0.1g就不那么行了，最后，我把样品蒸干再加酸，总共重复了5次，才搞定。
估计黑色物质是单质炭，不好对付，似石墨的东西；如果没有其他什么要求，可以先马夫炉550度烧24h，我做过，最后消解很好。
shey_211 回复于：2006/1/10 15:33:00
您现在的位置：
