回复deephill发表于:2006/1/7 22:35:00悬赏金额:
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我用HF HNO3 HClO4 消化100目的土壤样品,目的是用原子吸收测定其中Cu、Zn等重金属的含量。大部分样品消化后,土壤全部溶解掉了。但是有几个样品(表层的,可能接受了大气一些大气沉降物),在最后的溶液中有些看似黑色的颗粒,但一摇动,还闪闪发光。颗粒很小,从外形上看,有四面体状的,也有片状的,还有些杂乱形状的,但他们都有棱有角,非球状的。另外看起来这些物质的密度不太大,摇动后,部分悬在溶液中,需要一二十分钟才能沉下去。
这些最后剩下的小颗粒,无论用多长时间来消化,溶解不了,它们到底是什么矿物呢?还是大气中来的其它物质?
期盼有类似经验者解答或讨论!
原文由 zhangwuji 发表: 会不会是碳粒?建议加硫酸试试。 |
我也怀疑是游离碳,不易消解掉。
原文由 renzhihai 发表: 是类似于云母的东西,呵呵 |
斑主,能谈谈您消解土壤的方法吗?我是用微波消解的,用的是中压罐(没有高压罐),酸的组成是硝酸+盐酸+氢氟酸(12+4+2),185摄氏度保持20分,但有时仍然会发现有未曾消解完全的样子.特别是在赶酸到近干后,会发现有不溶于硝酸的物质生成,不知道是什么原因?
原文由 wangfeidown 发表: 1.片状闪光:估计是云母族矿物中的金云母或黑云母 2.云母可被HF-H2SO4溶解;方法中采用的是三酸,我的建议:将单纯的硝酸改为浓王水溶解,0.5000g以内的样品加入的王水量可在20~30ml,HF增量至10ml,以聚四氟器皿溶解最好,不宜采用铂器(传热过快,样品溶解时间短); 3.无定形及粉未状的黑色沉淀物在粘土(AL量较高)类矿物、铬铁矿中中比较明显、;大部分为周期系的第五族如Ta.Nb等元素,它们不易被普能酸类溶解。与HF长期作用才会被溶解。 4.如果只分析Cu.Zn两元素100目粒度过大,如有条件应达到200目;可以增加试样的均匀度,其次硅酸盐类的矿物包裹也会降低。 5.如果当地地质元素背景正常情况下土壤当中的Cu 大致在20-100ppm之间,而Zn大致在40~200ppm之间。 6.沉淀物的分析:过滤取滤渣并用碱熔系统对分析元素作结果的校正。 |
不错不错,请问高手还有更详细的资料没有,如果有,可不可以麻烦你发到hawk.weihua@163.com。非常感谢!