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共有 7 人回复了该问答
求 GC-MS日常维护故障诊断与优化的汇总
回复
fangchength
发表于:2011/3/6 15:21:19
悬赏金额:
10积分
状态:
已解决
求 GC-MS日常维护故障诊断与优化的汇总
kingto
回复于:2011/5/24 8:51:09
1
、气源和气体净化器
气体净化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分,氧气,和烃类等杂质.色谱柱与氧气和水分的持续接触,特别是在高温下,将会迅速导致色谱柱的严重损坏.如果气体在接
头处有泄漏,净化器还可以起到一定的保护作用.在净化器失效之前,由于泄漏而进入管道里的杂质都会被净化器吸附,这就创造了一个在色谱柱或仪器被损毁之前探测和排除泄漏的机会
保证载气的质量,对
气质联用仪
,要求使用
99.999%
纯度的
He
。
定期检查更换净化管,一般半年或一年更换一次
经常检查载气是否漏气,气压是否满足要求(要求达到
0.5Mpa
)
,
当主压表低于
2MPa
时就应该注意更换。
2
、进样口维护
隔垫
隔垫的作用:将样品流路与外部隔开,进样针插入时,能保持系统压力,防止泄漏,避免外部空气渗入,污染系统。隔垫一般由耐高温,惰性好,气密性好的硅橡胶制成。
要更换隔垫:防止漏气,样品分解,样品损失,出鬼峰。
避免出现问题:进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度;定期更换(
100
~
200
次);安装后用手紧,不要过分拧紧;使用针尖锋利的注射器;
PerkinElmer
公司常用隔垫:
P/N N6621028
,最高使用温度
350
。
衬管
衬管的作用:衬管是进样口的中心,样品在此气化
要更换衬管:衬管不定期更换,或使用不当会出现:
峰形变坏,拖尾、前沿
或者基线不回
样品分解或歧视,
重现性差,
出鬼峰.
3
、色谱柱维护与保养
养成良好的操作习惯,绝对不允许超过色谱柱的耐受温度。
老化:色谱柱使用之前务必老化完全,在使用过程中如发现干扰增多,应重新老化。老化时
(1)
绝对不能连接检测器,以免污染检测器;
(2)
保证通有载气,
(3)
保证老化的温度低于色谱柱的耐受温度,保证老化温度比平时的使用温度高
10
~
20
度。
当色谱峰变差,出现鬼峰等不正常现象时,也可能是由色谱柱的进样口端污染引起,这时可割掉色谱柱的前端
10
~
20cm
。
不要过分弯曲色谱柱,以免折断。
避免尖锐的东西划破色谱柱
色谱柱长期不用,两端应密封,以免色谱柱填料被氧化。
4
、石墨垫
作用:色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封。理想的密封垫提供无泄漏的密封效果。
为什么要更换石墨垫:石墨垫损坏会造成水、空气渗入系统,破坏色谱柱,导致样品损失,出鬼峰,污染质谱仪等。
如何避免出现问题:先用手拧紧柱帽,再用扳手拧紧;保持清洁,避免手印、油的污染
5
、离子源
三个月清洗一次,清洗要求有经验的操作者完成或者工程师在现场。
判断什么时候需要清洗离子源:
(1)
看离子源灯丝电流,是否超过
4.2mA
。
(2)
看
source current
是否超过
500
,一般在超过
300
多至
400
时就值得注意了的泵油完全倒干,不要有残留。新泵油不要装的过满或过浅。
6
、真空泵
每半年或者一年更换一次泵油,更换泵油时请务必停机,并等泵和泵油冷却,以免受到损害。更换泵油务必把旧的泵油完全倒干,不要有残留。新泵油不要装的过满或过浅。
判断什么时候需要更换泵油:
(1)
油的颜色变深。
(2)
机械泵的声音变大。
7
、真空度不上升原因
首先听真空泵的声音是否异样,检查真空泵
(1)
此前是否做过什么动作,检查你刚刚做过动作的地方
(2)
检查几个连接处是否有松动(隔垫处,进样口和色谱柱处,色谱柱和传输线处)。
8
、检查微漏
(1)
检漏方法,观察氧气和氮气峰。
(2)
用棉签沾少量甲醇或者丙酮,在各个接口处,同时打开灯丝,观测甲醇或者丙酮的特征离子峰,看是否有显著增高
9
、色谱柱的老化和更换
当色谱柱使用久了,会慢慢受到样品的污染而变脏,色谱柱变脏会导致:本底升高,基线不易稳定,基线漂移严重,柱流失增多,严重的会导致峰型拖尾或者出现鬼峰,灵敏度下降等现象。
一般色谱柱污染是从柱头开始的,因此会先割去一小段色谱柱,如果还得不到解决,就要进行老化。老化还不能解决问题时就需要考虑更换色谱柱了。
老化的目的:
1
是彻底除去色谱柱中的残留溶剂和某些挥发性的物质;
2
是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。
老化的步骤
开启仪器,断开色谱柱与检测器的连接,并用死堵堵住检测器端。
通载气几分钟后再来进行老化,以排除色谱柱里面的空气
老化程序:在较低的初始温度
50
度,以
1
~
5
°
/min
的速度升至老化最高温度(老化温度的设定原则见前面色谱柱保养)。保持半小时以上
老化时可直接在触摸屏上设定程序,而不必经过工作站控制。
10
、保养
每天:确保仪器各部件处于正常工作状态;检查气源(建议低于
2MPa
时更换气瓶);检查空气峰和水峰,必要时检查漏气
每周:检查调谐状态和质量校正状态,如有必要进行调谐;检查前级泵泵油面水平和颜色,如有必要进行更换;如有水冷,检查水平面和温度;
每月:清理质谱仪后部的风扇滤网;检查参比气小瓶;如有必要清洗离子源内源
每半年:更换前级泵泵油:清洗离子源内源:检查灯丝状态,如有必要进行更换
每年:检查离子源外源,透镜
1
,
2
和分析四极杆,如有必要进行清洗;检查前级泵入口滤网,发动机风扇外盖和围栏
·
·
·
·
回复
1#
jimzhu
回复于:2011/3/6 17:52:39
楼主的这个题目太大了,能不能更具体一点是什么方面?
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