回复ww739发表于：2011/2/8 11:05:07悬赏金额：
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未解决
这里有分析活性炭的高手吗？小弟在分析木质活性炭时按照GB/T 12496.12-1999 木质活性炭试验方法 苯酚吸附值的测定操作时发现该标准非常奇怪，按其操作无法测定。该标准如下
6 操作步骤
6 . 1 称取经粉碎至7 1 p m的干燥试样。0.20 g ( 准确至1 m g ) 放入干燥的2 5 0m L磨口锥形瓶中， 用移液管加人苯酚溶液( 1 g / L ) 5 0 m L ， 盖上瓶塞， 放振荡器上振播2 h ， 再静止2 2 h ， 过滤。
6 . 2 用移液管吸取1 0 m L滤液放入2 5 0 mL碘量瓶中， 加水3 0 m L ， 用移液管加入澳酸钾一 滇化钾溶液(称取澳酸钾2 . 7 8 g 及澳化钾1 0 g , 溶于水中， 稀释至1 0 0 0 m L , ) 1 0 m L再加“ 1 +1 " 盐酸1 0 m L , 盖紧瓶塞， 剧烈摇动1 m i n 左右， 当沉淀出现静止5 m i n 后， 加人碘化钾溶液( 1 o o g / L ) 1 0 m L ， 用水淋洗瓶壁， 盖紧瓶塞， 在暗处放3 m i n 后， 用0 . 0 2 5 m o l / L硫代硫酸钠溶液进行滴定， 当溶液呈淡黄色时， 加入淀粉指示剂2 M L ， 继续滴至蓝色消失即为终点。
6 . 3 按相同条件做一空白试验。
7 结果计算 苯酚吸附值按式( 2 ) 计算:
15.68 c×（V1-V2）×5
A=-------------------------- （2）
m
式中: A — 试样吸附苯酚值， m g / g :
C 、 — 硫代硫酸钠的浓度， m o l / L
V1 — 空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量, m L;
V2 — 试样的硫代硫酸钠标准溶液用量， mL ;
m — 试样质量， g;
1 5 . 6 8 - - 1 / 6 苯酚( C 6 H s O H) 的摩尔质量， g / m o l ,
但是，如果按该标准，以未加入样品的苯酚溶液为空白，则试样的硫代硫酸钠标准溶液用量大于空白试验的硫代硫酸钠标准溶液用量，如以蒸馏水为空白，则没有这个道理。后来，我又查阅了煤质颗粒活性炭苯酚吸附值的测定(GB/T7702.8- 2008) ，发现两者大体相同，区别仅在于GB/T7702.8- 2008中，V1 — 试样的硫代硫酸钠标准溶液用量, m L;而V2 — 空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量， mL ;而90版的木质活性炭试验方法 苯酚吸附值的测定亦与GB/T7702.8- 2008的内容相同，且查阅资料，99版的木质活性炭试验方法中未写对苯酚吸附值的测定进行过修订，对此深表疑惑，难道难道国家标准也可能出错？盼望高手解疑。
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