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共有 11 人回复了该问答气相色谱仪FID柱前压不可调,该如何处理?
 回复duanmeiyu发表于:2010/12/29 23:30:35悬赏金额:10积分 状态:未解决
型号:GC102AF 厂家:上海精密科学仪器有限公司
仪器已经用了两年,最近发现点火困难,柱前压力不可调,进样口,气流大。
共有 10 人回复了该问答气相色谱仪FID柱前压不可调,该如何处理?
 回复duanmeiyu发表于:2010/12/29 23:30:35悬赏金额:10积分 状态:未解决
型号:GC102AF 厂家:上海精密科学仪器有限公司
仪器已经用了两年,最近发现点火困难,柱前压力不可调,进样口,气流大。
 回复  1# qqiuer  回复于:2010/12/30 1:17:53
    (氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分?

FID系统常见不正常情况有:

    1、不能点火---问题主要出在气路或检测器;

    2、基流很大---问题主要出在气路或检测器;

    3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能;

    4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能;

    5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能;

    6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象;

    7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能;

    8、有时有讯号,有时无讯号---问题主要出在电路上。  

一、检查气路:检查H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常:

    1、空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火;
   
    2、氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火;

    3、喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;       

    4、氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;

    5、很大氢气流量太大也会造成噪音变大; 

    6、气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。

    在点火时请注意基流大小:在点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近,在不旋动调零电位器的条件下, 点火后,记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定,一般来说,点火后H2气调回正常工作值时,基流偏离小于1mV,说明系统十分干净,基流小于10mV,一般还能使用,若基流大于几十mV,就说明系统污染比较严重, 这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高,若基流明显变大,该部分就污染严重。气路(包括进样器)中的堵塞和漏气,往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。  
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