回复zmxorhhxa发表于：2010/11/9 20:48:20悬赏金额：
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已解决
666 DDT的标样 进浓度为0.5mg/L的标样1ul 出峰极小...
农残一号柱，分析条件气化室260度 柱箱温度210度 检测器260度，柱前压0.04Mpa，分流45ml/min,尾吹60ml/min。基流正常 约15mv,总进气样与总出气样相同,也就没有漏气～～～ 那位DX知道是什么原因造成的问题。。。。。 谢谢了
厂家的工程师来过了～～ 除了灵敏度太低。。。。仪器没有任何问题@—@ 解决不了～～～
isee 回复于：2010/11/11 9:14:47什么品牌仪器？做痕量分析，分流比太大当然做不好。尾吹太大，减一半。一般做残留分析都用不分流方式
楼主分流大了点；楼主标准用那么大的浓度不怕污染喔！
这是我昨天做的，OV-1701柱0.53，30m；柱温220度
你的是多大口径的毛细柱？
一般0.53mm的分流流量可以小一点；20mL/min就可以
尾吹流量60有点大，本身ECD就是浓度型的检测器这样灵敏度下降的就更多了
尾吹可以小一点有30mL/min就足够了
另外检测器的温度也是可以的。
关键毛细柱的安装，插入检测器的长度不能太长；一般超过尾吹口2-3cm就可以
你试一试吧
原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
666 DDT的标样 进浓度为0.5ul/ml的标样1ul 出峰极小...
农残一号柱，分析条件气化室260度 柱箱温度210度 检测器260度，柱前压0.04Mpa，分流45ml/min,尾吹60ml/min。基流正常 约15mv,总进气样与总出气样相同,也就没有漏气～～～ 那位DX知道是什么原因造成的问题。。。。。 谢谢了 |
柱子选择是合适的，标准品浓度也可以，进样口温度一般在200-250就可以的，检测器是320度，柱箱温度可以高一些。到280左右。这是我用的仪器的参数。国产仪器我没有用过，有些参数我不太了解，一般按照参考值来做。国产仪器的ECD温度只有260吗？
lpr20 回复于：2010/11/9 20:56:27
尾吹60ml/min 是不是有点大？0.5ul/ml 这个单位什么意思？
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