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共有 2 人回复了该问答用Pb—双硫腙—PAR法测铅含量,出问题了,请大家帮分析下(附实验方法)
 回复dianthus发表于:2005/11/30 21:12:00悬赏金额:20积分 状态:已解决
1.仪器与试剂
  721型分光光度计;
  pH数显酸度计;
  水浴锅
1.1 铅标准贮备溶液:1.000mg/ml.称取0.0799g硝酸铅溶于硝酸(6mol/L)5ml,溶解后转移至50ml容量瓶,加去离子水定容至刻度。
1.2 铅标准工作液: 50ug/ml. 吸取2.5ml铅标准贮备液,至50ml容量瓶,定容至刻度。
1.3 双硫腙—乙醇溶液:称取双硫腙0.0120—0.0130g于少量95% 乙醇中,约50摄氏度水浴中,恒温一小时至全部溶解。冷却后,以95%乙醇定容至100ml.
1.4 PAR(4—(2—吡啶偶氮)—间苯二酚)溶液:称取PAR0.0106—0.0115g于小烧杯中,加少量水,再加入少量0.1mol/L氨水,搅拌1min待全溶后,以水定容至100ml.
1.5 邻二氮菲:3.5g/L
1.6 酒石酸钾钠:0.5g/L
1.7 硫氰酸铵:20g/L
1.8 pH=9氨水—氯化铵缓冲液。

2.实验步骤:
2.1 绘制标准曲线
  取7个50ml容量瓶,各管依次加入1ml双硫腙—乙醇溶液,1ml氨水—氯化铵缓冲液,0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml、3.5ml铅标准工作液(50ug/ml),2.5mlPAR溶液,1ml邻二氮菲溶液,2.5ml硫氰酸铵溶液,2ml酒石酸钾钠溶液,以去离子水定容,摇匀。于530nm波长处测定吸光值。
2.2 样品的测定
  量取5ml样品消化液上部清液,以下操作同上述实验方法。测定样品吸光值及分析空白吸光值。对应标准曲线查出相应铅含量。


  整个实验方法就是这样子的了。按照它做的话,铅含量在0—3ug/ml范围内应符合比尔定律。  我做出来的标准曲线是A=-0.0003+0.0057(ug/ml),
r=0.999.但是吸光值太小了,都是0.00几或者0.0几,而且从铅浓度为0到最高的都是橙黄色。但是采用硝酸—高氯酸湿法消煮过的植物样品,采用该法测的时候,吸光值达到了0点几,根本就不落在标准曲线范围内,而且颜色有的变成了红色,甚至还发生反应了,有絮状物出现。根本就没办法测。
    这个实验我都做了一周了,还是没找出问题的原因。恳请高人指点。谢谢了
jopvy 回复于:2005/12/7 8:36:00
将标样从新配制试试!按说不会那么低吧!!
zqq1230 回复于:2005/12/6 18:20:00
你看看该方法的检测范围。

如果你有极谱仪的话,用电化学方法做更方便些,浓度低了可以附集...
 回复  1# zqq1230  回复于:2005/12/6 18:20:00
你看看该方法的检测范围。

如果你有极谱仪的话,用电化学方法做更方便些,浓度低了可以附集...
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