01的试剂应该不算太久,虽然现在测元素大多采用原子吸收或原子荧光等方法了,但记得以前也曾用过贮放了五六年以上的这些试剂的.如果怀疑其有问题不妨进行提纯处理:双硫腙的氧化物不溶于碱,溶于有机相,通过三氯甲烷等试剂可以去除氧化物,再加HCl酸化处理析出双硫腙,再用三氯甲烷提纯.
双硫腙法测定金属元素时,须注意:
1.双硫腙比色分析时,双硫腙在三氯甲烷等试剂呈两性色,透射光为红色,反射光为绿色,要选用适当的测定波长,测定不同元素时波长不同.
2.双硫腙的浓度直接影响到吸光度的大小,配制时可通过测定溶液的透光率配制得到一个合适的浓度,一般使用液透光率控制在65%~70%为宜.
3.双硫腙与金属元素反应时还要控制好反应的酸度条件,测铅时pH以8.5~9为宜
4.如果吸光度过低,还要注意一下测定波长是否正确.

3.6.1.9 双硫腙(HGB 3343):分析纯。称取50mg双硫腙,加入100mL三氯甲烷,以此液为贮备液。临用时取1.5mL此贮备液,用三氯甲烷稀释至100mL。此液在分光光度计波长510nm处其透光率在70%左右。

　　3.6.1.10 铅标准溶液:按GB 602配制,稀释10倍后使用,1mL相当于0.01mg铅。

　　3.6.2 试验 精密吸取空白液10ml于50ml具塞比色管中,加入铅标准溶液0.3mL、蒸馏水20mL、 柠檬酸铵溶液2mL、盐酸羟胺溶液1mL、酚红指示液2滴,用氨溶液调节至微红色。再加入氰化钾溶液2mL、双硫腙三氯甲烷溶液5ml。振摇1min,静置分层,以备观察三氯甲烷层红 色色调。精密吸取上述测定砷含量时制备的样品消化液20mL(相当于1g样品),加入柠檬酸铵 溶液2mL、盐酸羟胺溶液1mL、酚红指示液2滴,用氨溶液调节至微红色。再加入氰化钾溶 液2mL、双硫腙三氯甲烷溶液5mL。振摇1min,静置分层,以备观察三氯甲烷层红色色调。样品溶液氯仿层红色色调不得比加入标准溶液后的试剂空白溶液的三氯甲烷层红色 色调深。

原文由 yuanjian 发表: 01的试剂应该不算太久,虽然现在测元素大多采用原子吸收或原子荧光等方法了,但记得以前也曾用过贮放了五六年以上的这些试剂的.如果怀疑其有问题不妨进行提纯处理:双硫腙的氧化物不溶于碱,溶于有机相,通过三氯甲烷等试剂可以去除氧化物,再加HCl酸化处理析出双硫腙,再用三氯甲烷提纯. 双硫腙法测定金属元素时,须注意: 1.双硫腙比色分析时,双硫腙在三氯甲烷等试剂呈两性色,透射光为红色,反射光为绿色,要选用适当的测定波长,测定不同元素时波长不同. 2.双硫腙的浓度直接影响到吸光度的大小,配制时可通过测定溶液的透光率配制得到一个合适的浓度,一般使用液透光率控制在65%~70%为宜. 3.双硫腙与金属元素反应时还要控制好反应的酸度条件,测铅时pH以8.5~9为宜 4.如果吸光度过低,还要注意一下测定波长是否正确.

本人赞同这位仁兄的看法。