回复zmxorhhxa发表于：2010/10/16 10:52:33悬赏金额：
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做水样总硬度，标定EDTA－2Na，自配锌标准与外购的有色院锌标准溶液标定的结果差了70％， 而同一流域多个实验室做的同一时期水样结果与我们自配标准标定的结果基本一致。。。。～～～ 问过标液生产商，他们的标液是用硝酸溶解5个9的锌然后定容，未加其它稳定性物质，与国标上的总硬度中锌标准差别仅在用酸上面（国标用的是盐酸），那位DX知道这么大的差距一般是什么原因造成的吗？？？
我推荐2种方法，一种是用AAS或者ICP去测2种标液，看强度值是否一样，就能知道是怎么回事！
第2种，就是看你分析过程PH控制是否正确，还有试剂和你配制标液的超纯水这些是否正常。
硬度的标准方法规定用锌来标定EDTA-2Na是不妥的。在下的经验是根本不必用锌标准来标EDTA-2Na，原因是EDTA-2Na基准试剂和优级纯品在市场上很容易买到，准确称量按理论值计就行。用分子量65.4的锌来标分子量372.2的EDTA反而容易造成较大的误差，即便要标定，建议改用基准的碳酸钙来标，也就是配置成硬度的标准溶液。
qqqid 回复于：2010/10/16 12:07:43
EDTA和金属离子的配合反应，对反应液的pH是有要求的，总硬度要求pH>11。
还有做水中钙和水中镁的方法，和总硬度原理一样，只是控制反应液的pH值，分别滴定两种离子。
建议楼主在滴定前测一下反应液的pH值，我觉得是买的标准溶液含硝酸比较多，超出了缓冲溶液的缓冲容量，使反应液pH值偏低，滴定结果偏差大。
如果是这样，楼主可以先加一点NaOH调pH到5--6，再加缓冲溶液，但是注意不能用NaOH调pH至碱性。
lilongfei14 回复于：2010/10/16 11:49:23
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