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共有 4 人回复了该问答请大家谈谈GCMS安捷伦测试白酒的经验?
 回复nanfeiyan9999发表于:2010/10/8 23:17:46悬赏金额:100积分 状态:已解决
请大家谈谈GCMS安捷伦测试白酒的经验?
包括柱子的选择,条件的选则,样品前处理,包括萃取等。

已经有几个悬赏帖子了,提醒楼主在有人回复满意后,请及时结贴,谢谢。jimzhu

非常感谢斑竹的大力帮助!!!
jimzhu 回复于:2010/10/10 10:53:52
几种前处理方法:
1.酒样用干燥剂脱水后进GCMS。
2.在酒样重加入大量NaCl饱和溶液,用乙醚或乙醚戊烷萃取多次,浓缩后进样。
3.适当稀释酒样后(避免乙醇影响),用固相微萃取(SPME)提取后进GCMS。
4.适当稀释酒样后,过固相萃取(SPE)柱, 洗脱后直接进样。
5.静态顶空法,酒样在某一温度平衡之后,用封密注射器吸取上部气体或顶空进样器进样。不过对挥发性强的组分较好,对沸点高的就不行了。
5.吹扫富集/动态顶空法,需用相应的设备或仪器装置。
6.大体积冷却程序升温提取浓缩进样。
7.两维(GC/GC)或多维(MGC)进样分离。
8.其它,蒸馏法(包括水蒸气蒸馏,同时蒸馏萃取),层析柱法等。
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 回复nanfeiyan9999发表于:2010/10/8 23:17:46悬赏金额:100积分 状态:已解决
请大家谈谈GCMS安捷伦测试白酒的经验?
包括柱子的选择,条件的选则,样品前处理,包括萃取等。

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非常感谢斑竹的大力帮助!!!
jimzhu 回复于:2010/10/10 10:53:52
几种前处理方法:
1.酒样用干燥剂脱水后进GCMS。
2.在酒样重加入大量NaCl饱和溶液,用乙醚或乙醚戊烷萃取多次,浓缩后进样。
3.适当稀释酒样后(避免乙醇影响),用固相微萃取(SPME)提取后进GCMS。
4.适当稀释酒样后,过固相萃取(SPE)柱, 洗脱后直接进样。
5.静态顶空法,酒样在某一温度平衡之后,用封密注射器吸取上部气体或顶空进样器进样。不过对挥发性强的组分较好,对沸点高的就不行了。
5.吹扫富集/动态顶空法,需用相应的设备或仪器装置。
6.大体积冷却程序升温提取浓缩进样。
7.两维(GC/GC)或多维(MGC)进样分离。
8.其它,蒸馏法(包括水蒸气蒸馏,同时蒸馏萃取),层析柱法等。
 回复  1# jimzhu  回复于:2010/10/8 23:45:55
关于白酒GCMS的方法比较成熟,研究的工作也比较多,有许多文献发表,您可以查询一下。

柱子包括WAX极性柱,氰基交联柱,也有人用非极性柱子(但分离效果差一点)。

样品处理方法有,动态顶空/吹扫富集,液液萃取,固相微萃取,固相萃取等。

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