回复soar0001发表于:2005/11/20 23:05:00悬赏金额:
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已解决
最近准备测一批硫化物矿(主要是黄铁矿、磁黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿纤维锌矿,还有一些重晶石等)中的主微量元素。拟用ICP-AES测主量,ICP-MS测微量(主要是稀土元素)。现在前处理遇到问题了,我使用的是HNO3:HF=1:1 v/v的配比来溶矿物,结果发现有几个样溶不掉,残渣较多。请教了几个老师都说硫化物矿样比较难溶,他们也没有给出好的建议,特来此求教,忘大家帮忙,多谢了!
p.s.溶完样后是不是直接加热到120摄氏度以上就可以赶净HF?还需要加其他试剂吗?
Lierry 回复于:2005/11/21 14:14:00 从理论上看,硫化物的硫基还原性好强,硫化物的溶解性有好低,用酸解不好解,可以试一试先氧化后酸解的方法。
ma999 回复于:2006/1/27 11:08:00
多加点盐酸煮会,再加氢氟酸煮体积小了加一些溴水试试,我们的硫化矿石这样溶的,要是溶不了有黑渣,可能是铬化合物,我们溶红土矿也遇到过,我们用硫磷混酸煮的
另注:高氯酸的沸点304度,120度你自己想想会是什么结果吧.
原文由 w19831024 发表: 尝试用碱熔融后用酸调。 |
不过千万别用Na2O2,要炸的
liudy 回复于:2006/1/29 21:29:00
样品应该先灼烧然后酸溶.HNO3:HF:HClO4=1:5:1,低温消解再提高温度,最后用溪盐酸溶解残渣.