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共有 4 人回复了该问答乌药干浸膏标准研究
 回复liuyuan198815发表于:2010/9/16 22:16:31悬赏金额:0积分 状态:已解决
今天做乌药干浸膏中乌药醚内酯含量测定时没有出现目标峰,对照品峰良好;先前已经对乌药中乌药醚内酯的含量进行了测定(第一种,按药典方法,加适量乙醚用索氏提取器提取了4小时,再用甲醇洗涤定容过滤就行了;第二种,直接精密加甲醇50毫升超声提取30分钟,再补重就行了;两种方法得出的含量相差无几,且高出标准3倍),今天测乌药干浸膏含量测定时也都用了上述药材提取这两种方法,但基本都没有什么响应,取样量也比较大,跟药材差不多(药材是1克),按道理峰响应应该比药材更高!!!但怎么会没峰呢?是提取方法有问题吗?还是其他方面的原因?请做过这方面工作的大侠帮忙分析分析

乌药干浸膏提取工艺

1 .提取    取净乌药片,置提取罐内加水煎煮二次,第一次加水量为药材重量的3倍,密闭煎煮2小时,第二次加水量为药材重量的2倍,密闭煎煮2小时,气压均恒定在0.20.5kg/平方厘米,温度恒定在100℃—110℃。合并煎煮液滤过,静置24小时。

2 .浓缩    取静置滤液,用新型三效浓缩器浓缩。浓缩温度控制在75℃左右,真空度/蒸汽压力为0.06/0.09Mpa,浓缩至流体相对密度为1.10-1.20左右(60℃)3.干燥    流体用不锈钢盘盛好放入真空干燥炬内进行减压干燥,水分控制在33.5%之间。)
共有 4 人回复了该问答乌药干浸膏标准研究
 回复liuyuan198815发表于:2010/9/16 22:16:31悬赏金额:0积分 状态:已解决
今天做乌药干浸膏中乌药醚内酯含量测定时没有出现目标峰,对照品峰良好;先前已经对乌药中乌药醚内酯的含量进行了测定(第一种,按药典方法,加适量乙醚用索氏提取器提取了4小时,再用甲醇洗涤定容过滤就行了;第二种,直接精密加甲醇50毫升超声提取30分钟,再补重就行了;两种方法得出的含量相差无几,且高出标准3倍),今天测乌药干浸膏含量测定时也都用了上述药材提取这两种方法,但基本都没有什么响应,取样量也比较大,跟药材差不多(药材是1克),按道理峰响应应该比药材更高!!!但怎么会没峰呢?是提取方法有问题吗?还是其他方面的原因?请做过这方面工作的大侠帮忙分析分析

乌药干浸膏提取工艺

1 .提取    取净乌药片,置提取罐内加水煎煮二次,第一次加水量为药材重量的3倍,密闭煎煮2小时,第二次加水量为药材重量的2倍,密闭煎煮2小时,气压均恒定在0.20.5kg/平方厘米,温度恒定在100℃—110℃。合并煎煮液滤过,静置24小时。

2 .浓缩    取静置滤液,用新型三效浓缩器浓缩。浓缩温度控制在75℃左右,真空度/蒸汽压力为0.06/0.09Mpa,浓缩至流体相对密度为1.10-1.20左右(60℃)3.干燥    流体用不锈钢盘盛好放入真空干燥炬内进行减压干燥,水分控制在33.5%之间。)
 回复  1# xky0230699  回复于:2010/9/17 18:47:31
进行重复实验,如果再次提取也是一样,就做一个回收率试验,看看是不是处理过程有影响。
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高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】